關于灰熔點測定儀校準證書實驗室的確認及應用

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　　摘 要：檢測實驗室儀器設備校準證書的確認是現行實驗室認證和評審中要求進行的工作。本文結合灰熔點測定儀明確提出了校準證書確認工作分三步：確認校準證書的信息，確認儀器設備的技術參數，結合不確定度的理論知識確認儀器設備是否滿足要求。此外，通過確認灰熔點測定儀校準證書，得出一般標準值和被校顯示值的線性關系，以應用于灰熔點顯示溫度的修正中。
　　關鍵詞：灰熔點;校準證書;不確定度;線性
　　為保證結果的可靠性，檢測實驗室儀器設備均需要進行檢定或者校準，檢定證書直接給出儀器設備是否合格的結論。煤灰熔融性是衡量煤在氣化或燃燒過程中煤灰是否容易結渣的指標，與鍋爐的安全、經濟運行關系極大。煤灰熔融性測定儀器為灰熔點測定儀，標準中規定需要定期對其進行校準。由相關計量單位出具的灰熔點測定儀校準證書，結果僅有不確定度（U）和包含因子（k），因此需根據校準證書對儀器設備進行合格與否確認，以便及時修正存在的偏差，從而確保出具的報告數據真實有效。
　　1 計量校準證書的確認
　　計量校準證書的確認就是將測量設備實際校準測量得出的具體量值或示值誤差及其技術參數與該測量設備的計量要求進行比較，如果測量設備的實際具體量值或示值誤差及其技術參數滿足該設備的計量要求，則確認結果為“合格”。因此一般規定計量校準確認表中必須包含三個要素：校準證書的信息、儀器設備技術參數和確認結果說明，其中最后一步的工作涉及不確定的相關理論知識的應用和計算。
　　1.1 計量校準證書信息的確認
　　在取得計量單位出具的校準證書后，實驗室相關技術人員要著手進行該儀器設備的計量校準確認。確認表中首先要列出校準證書上的基本信息，包括儀器設備名稱、型號、實驗室編號、生產廠家，校準項目、日期、有效時間和結果、校準單位的授權證書編號以及校準是否在授權范圍內等。
　　1.2 儀器設備技術參數的確認
　　這里需要熟練掌握測量標準中對測量儀器的要求，同時結合儀器設備的說明書查閱該儀器自身的技術性能參數，然后將其各項性能參數要求列在確認表相應位置。最大允許誤差一般由儀器設備操作說明書中查閱，最大允許誤差是校準證書確認中判斷該儀器設備是否合格所需數據。
　　1.3 計量校準結果的確認
　　計量校準證書中一般均已出具校準點的標準值、被校測量值以及擴展不確定度U和包含因子k（一般k=2時，可認為U95=U）。結果的判定依據：①當U95≤1/3MPEV，則示值誤差⊿≤MPEV為合格，否則為不合格;②當U95>1/3MPEV，則示值誤差⊿≤MPEV-U95為合格，而示值誤差⊿≥MPEV+U95不合格，未涉及的區間為待定區。
　　2 計量校準結果的確認步驟
　　2.1校準結果的確認
　　以某計量檢測單位出具的灰熔點測定儀校準證書為例：證書上出具的控溫點校準：U=1.2℃，k=2。查閱儀器設備說明可知該儀器設備最大允許誤差絕對值（MPEV）為10℃，U=1.2℃≤1/3MPEV，因此如果示值誤差︱⊿︳≤MPEV則為合格。
　　2.2 校準證書確認的應用
　　根據校準證書，在實驗室中僅能判斷溫度點標準值，但在實際應用中會涉及較多的溫度點需校準。因此在確認該設備合格后，下一步工作要考慮該校準結果在實際中的應用。
　　2.2.1數據線性假設擬合
　　在本實驗室中，灰熔點測量過程的第一個特征溫度（變形溫度）一般是從1200℃開始，因此應用時應從此溫度開始增加溫度點。首先將標準值（Y）和被校顯示值（X）對應的點在Y-X坐標上分布整體呈現一元線性關系，應用origin進行線性擬合，同時給出擬合公式1。
　　公式1
　　由線性相關度系數公式
　　公式2
　　計算該公式線性相關系數為R=0.99997。
　　2.2.2 線性假設的顯示著分析
　　由統計學知識，對于求得的線性回歸方程是否具有實用價值，需經假設檢驗才能確定。采用t檢驗法進行檢驗，取α=0.05
　　假設H0 ：b =0的拒絕域為：
　　故拒絕H0： b=0，認為回歸效果是顯著的。
　　綜上所述，需要確認不可缺少的三個步驟：一是計量校準證書的信息確認，主要確認儀器設備的相關信息、明確計量校準單位出具證書的合法性;二是儀器設備的技術參數確認，結合儀器設備操作說明書，查證該儀器設備的性能參數，明確其技術性能;三是利用校準證書的不確定度，結合儀器設備的技術性參數，根據不確定度的理論知識最終給出其是否合格的結論。
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