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化學實驗室檢測及質控研究

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  【摘  要】在《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和《檢測和校準實驗室能力認可準則》中對實驗室檢測結果的質量控制提出明確規定:化工實驗室在運行的過程中需要擁有質量控制程序和質量控制計劃來監控實驗室運行結果是否有效,從而結合實驗室運行發展實際情況進一步強化對實驗室運行管理的質量控制,及時排除干擾化學實驗室應用的因素,為化學實驗室的穩定運行提供重要支持。
  【關鍵詞】化學實驗室;檢測;質控措施
  1化學實驗室檢測方法驗證和確認的實施程序
  1.1方法驗證的實施程序
  化學實驗室方法驗證一般會面臨兩種情況,一種是在使用標準方法之前,另外一種是確認方法做出細微調整之后。結合化學實驗室手冊要求,對標準方法的驗證分為批量分析下的性能驗證、首次使用某種標準方法之后的驗證兩種。方法驗證的實施程序表現如下:首先,考察實驗室的精密度是否滿足定量分析的最低要求。其次,了解痕量分析的驗證檢出限和定量限。最后,通過比對分析考察和方法驗證和當前方法使用的差異。
  1.2方法確認實施程序
  在需要確定一個檢測方法性能參數的時候需要對方法進行確認。方法確認和分析系統存在密切的關聯,分析系統中的一個構件出現變化就需要及時對對方進行“再確認”?;瘜W實驗室檢測方法確認至少要包含:①客戶對測試的特殊要求。②針對不同需求、明確方法性能特點的定義。③考察分析方法是否滿足相關要求。
  2影響化學實驗室檢測結果質量控制的因素
  2.1檢測工作人員
  檢測人員是重要參與者,換句話說,化學實驗室檢測工作人員是檢測工作順利進行的重要保證。一旦檢測人員在進行原材料化學實驗室檢測的時候因為操作不嫻熟或者沒有按照相關的規章制度進行的話,都會造成實驗檢測結果不準確,所以,想要從事化學實驗室的工作并不簡單,工作人員的整體素質水平必須要高才能勝任這份工作,所以要求實驗室的新進人才必須是本科以上的優秀畢業生,具有此專業的理論知識支撐,如果學歷沒有達到要求,那么,具有豐富失誤工作經驗者也可以參加到化學實驗中來。
  對于進行化學實驗的核心人員的水平要求更嚴格,不僅要熟練掌握進行化學實驗中的各種不確定評價方法進行有效的分析,還要對相關的數理方法有清晰的認識,高度負責的責任心是化學實驗的檢測人員必備的素質,這也對化學實驗的檢測結果有決定性的作用。
  2.2檢測設備
  檢測設備的質量好壞會影響化學實驗檢測結果的準確性,所以,在進行實驗設備的選擇時,必須選取實驗精準度與使用性能都比較好的檢測設備,定期對實驗設備進行檢查和保養,使設備一直保持在一個正常的使用狀態之下,同時還可以盡可能的延長設備的使用年限。還有一些特殊的儀器設備需要特殊的保養,必須安排專門的工作人員進行管理,其他的工作人員不可以隨便使用,而且在操作的過程中需要符合設備指導書中的規定和要求。
  2.3檢測材料
  檢測材料會對原材料化學檢測質量產生很大的影響,一般來講,氣體和試劑等檢測材料是進行化學實驗室檢測時經常用到的,因此,檢驗材料的純度和相關的質量標準一定要合格,這也對實驗室的采買人員提出了新的要求,在采買的時候要提高檢測的意識,加強對檢測材料質量的控制。除此,檢測材料的購買以及儲存會對試驗檢測結果產生很大的影響,必須制定嚴格的實驗制度來進行行為的規范工作,在使用實驗檢測材料的時候,一定要準備好足夠的標簽,貼在裝有化學試劑或溶液的儲存物體上,在標簽上寫上準確的試劑濃度、成分和日期等,以免出現不可避免的錯誤。
  3化學實驗室檢測結果的質量控制策略
  3.1檢測結果內部質量控制策略
 ?。?)空白分析
  在化學實驗室檢測活動中,基體對空白有著十分重要的影響,為了減少空白值對化學實驗室檢測結果準確度的影響,需要采取有效措施進行空白分析。影響空白分析的因素有很多種,其中最主要的是樣品污染。為此,在化學實驗室檢測的過程中需要相關人員強化對檢測過程的控制,特別是要嚴格把關器具清潔、操作規范等工作。
 ?。?)重復檢測
  化學實驗室檢測本身是一項復雜化的工作,即便是對同一類型的指標進行反復分析,也需要對這一指標進行反復檢測,確保檢測人員對檢測數據信息做到心中有數。
 ?。?)加標實驗
  對于在化學實驗室檢測過程中所添加的物質濃度,需要相關人員能夠通過測試將添加的物質濃度控制在適合的水平范圍內,確保樣品基體本身不會受到制約。加標實驗操作的本質是在試樣中添加符合標準的物質成分,按照相關標準嚴格處理分析試驗品的回收結果,實現對各類數據信息的整合處理,從而幫助相關人員能夠更好的了解樣品的實際損失率。
 ?。?)加強對控制樣品的分析
  在具體的化學實驗操作中,次級標準物質、有證標準物質類別的劃分基本能夠達到控制樣品的目的。因而,控制樣品的分析在當前化學實驗室也被稱作是檢測質量控制工作的重要關鍵,為此,在進行控制樣品分析的時候,化學實驗室還需要嚴格按照所制定的計劃來對標準物進行定量分析。
 ?。?)制定標準曲線
  化學實驗檢測標準曲線是用來描述被測物質的濃度(或含量)與響應值之間定量關系的曲線。一般表達式為y=bx+a,b為斜率,a為截距。校準曲線分為標準曲線和工作曲線兩種。標準曲線是省略化學實驗某些分析步驟的曲線,工作曲線的制作過程和樣品的分析流程基本相同,通過校準曲線能夠幫助人們更好的了解被檢測物的響應數值、濃度。在制定標準曲線的時候需要注意以下幾個方面的問題:第一,曲線的選擇要符合國家規定標準。第二,制作的樣品曲線濃度點要控制在7-9個。第三,每次檢測檢測的時候要同步繪制校準曲線,并將校準曲線相關系數控制在0.995以上。第四,校準曲線應在方法的線性范圍內分布濃度點。
  3.2檢測結果外部質量控制策略
 ?。?)能力驗證計劃。通過能力驗證計劃能夠實現對化學實驗室相關管理情況進行公平公正的評價,因而相關人員可以將能力驗證計劃評價結果作為整個化學實驗室技術能力強化的重要參考依據。在檢測過程中需要注意的是,實驗室想要有效實施能力驗證計劃,需要對自身工作情況做出科學的評估。
 ?。?)實驗室比對分析方法。方法比較分析是對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定,并將測定結果進行比較。在對化學實驗室外部開展質量控制的時候還可以應用實驗室比對方法,目的是為標準物質賦予科學的數值。在進行實驗室比對分析的時候可以通過觀察檢測結果來對整個實驗室操作情況形成一個全面的認識,深入了解化學實驗室的檢測水平。
  (3)能力驗證計劃。化學實驗室外部質量控制操作的時候會應用到能力驗證計劃,這種驗證計劃是一種比較特殊的方法。從實踐操作情況來看,測量審核工作首先需要工作人員對需要檢測的物品進行全面的分析,之后將分析的結果傳遞到實驗室,由實驗室對兩次檢測結果數據進行比對分析,最終判定化學實驗室的檢測是否科學。
  結束語
  按照相關測定和校正實驗臺的功能操作要求,化學實驗操作過程中需要應用恰當的手段和方法開展一系列測定和檢驗工作,并在檢驗的過程中規范檢測手段的使用。結合ISO/IEC2005《檢測和校準實驗室能力通用要求》提出的要求,化學實驗室需要應用適合的方法和程序來進行檢測和校準,開展有效的驗證工作。
  參考文獻:
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