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煤化工分析中氣相色譜法的應用研究

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  摘 要:煤化工生產中會產生較多的碳氫有機化合物及碳氧物質,對周邊空氣環境具有較大的威脅。這種情況下,對煤化工生產廢棄物進行有效分析就變得非常必要。而氣相色譜法在煤化工分析中的應用,具有檢測速度快、檢測精度高、分離效果好的優良特點。據此,本文以氣相色譜法在煤化工分析中的應用為切入點,闡述了煤化工分析中氣相色譜分析法應用特點,并對氣相色譜法在煤化工分析中的具體應用進行了簡單的分析。
  關鍵詞:煤化工分析;氣相色譜法;碳氫有機物
  氣相色譜法又可稱為GC法,其是上世紀五十年代出現的一項新型檢測技術,其在工業、國防、建設、農業等方面具有廣泛的應用。而其在煤化工分析中的合理應用,可以有效解決煤化工廢水中有機污染物檢測問題,為煤化工廢水處理效率提升提供充足的數據信息支持。因此,為保證煤化工分析工作效率,對氣相色譜法在煤化工分析中的應用進行適當分析具有非常重要的意義。
  1 煤化工氣相色譜分析特點
  煤化工氣相色譜分析主要具有選擇性高、靈敏度高、分析速度快、分離效率高等優良特點。其中選擇性高主要指其可有效分離性質相近的同位素、旋光異構體、烴類異構體等;而靈敏度高則是指氣相色譜分析可以檢測出10-11-10-12g的痕量物質;分析速度快主要相對于化學分析法而言,其可以在幾分鐘或者十幾分鐘內完成幾個物質分析,且樣品損耗量較少;分離效率高主要指氣相色譜可以利用一根填充柱分離沸點較接近,且組成復雜的混合物質。
  2 煤化工分析中氣相色譜法的應用
  2.1 氣相色譜法用于煤化工分析的原理
  氣相色譜在煤化工分析過程中,可以利用惰性氣體作為流動相。同時以大表面積、活性吸附劑為固定相,在流動相的作用下,可將被汽化多組分混合樣品代入色相色譜柱。根據吸附劑對每一組分樣品吸附能力的差異,其可在色譜柱中呈現不同的運行速度。吸附能力較差的樣品組分運行速度快于吸附能力強的樣品組分。在樣品組分吸附完畢后,可離開色譜柱,進入檢測器被檢測、記錄下來,并獲得對應的數據信息。
  2.2 煤化工分析中氣相色譜法應用過程
  從本質上而言,氣相色譜法用于煤化工分析主要是利用煤化工生產中物質沸點差異,或者吸附形式、極性差異,實現混合物質的有效分離。據此,在實際應用過程中,首先,煤化工分析人員可以根據煤氣主要成分及其比例,確定煤化工氣相色譜分析用柱子類型。一般來說,煤化工分析對象為煤氣,而煤氣中主要含有一氧化碳、甲烷、乙烷、氫氣、丙烷、氧氣、氮氣等物質。因此,煤化工分析人員可以選擇13X、或者5A作為氣相色譜分析用柱子。同時考慮到13X填充柱整體出峰時間較短,且各峰間距離較近、極易黏連、一氧化碳峰相對向前移動速度較快的特點,檢測人員可以優先考慮5A氣相色譜填充柱,保證各峰間有效距離及柱效時間。其次,在煤化工分析柱確定之后,煤化工分析人員可以載氣純度、樣本氣體中所含雜質等柱效影響因素為入手點。結合煤化工分析內容,綜合利用雜質排除、部分氣體清除、凈化裝置去水脫氧等措施,提高煤氣純度,保證氣相色譜精確度[3]。再次,在煤化工具體氣相色譜分析過程中,檢測人員可以根據氣相色譜分析內容及色譜儀類型,設定氣相色譜分析條件。以7890B型安捷倫氣相色譜儀為例,其內部主要組成為色譜工作站及ECD檢測器。檢測人員可設定氣相色譜分析柱進樣口溫度220.0℃。同時設定程序升溫為:50(5.0min)→8.0℃C/min→100℃→6℃C/min→200℃(2.0min);ECD檢測器溫度為320℃。載氣流速為2.0mL/min,分流比為20/1,尾吹流速為30.0mL/min,色譜柱為DB-624 30*0.32*1.8。并調整兩路至流速平衡,保證整體分析基線平順情況。最后,在上述氣相色譜分析實驗條件下,檢測人員可以根據規定流程操作氣相色譜分析儀器。在得出結果后,根據檢測標準及計算過程,進行數據處理作業。
  2.3 煤化工分析中氣相色譜法應用要點
  由于煤化工氣相色譜分析中主要用填充柱為5A、13X,其內部主要成分為分子篩。分子篩是一種由人工合成泡沸石組成的新型吸附劑,主要成分為硅酸鋁鈣鹽、或者硅酸鋁鈉鹽。在分子篩分析永久性甲烷、氫氣、一氧化碳等氣體時極易吸收水分,致使水分子占據內部空穴,最終導致內部整體物質失去活性。據此,在煤化工氣相色譜分析過程中,檢測人員應嚴格控制載氣的干燥純凈度。并從氧、氮分離效果入手,判定分子篩是否失活,若分子篩已失活,則需對其進行重新活化處理。此外,考慮到煤化工氣相色譜分析中經鎳觸媒催化作用,一氧化碳、二氧化碳可以轉化為甲烷,因此,為避免因碳氧化物轉化導致的分析不確定度提高問題,檢測人員可以采用與煤化工分析樣品組份含量較近的標準氣體,對煤化工氣相色譜分析儀器進行標定。必要情況下,煤化工氣相色譜分析人員可以利用φ3.0mm*150.0mm不銹鋼管裝填60目或者80目鎳觸媒顆粒,保證煤化工氣相色譜分析確定度。
  3 總結
  綜上所述,氣相色譜法是煤化工分析中典型方法,可以有效提高煤化工分析效率及精確度。因此,在煤化工分析過程中,相關分析人員可根據分析目的,優先選擇氣相色譜法進行分析作業。同時依托現有實驗分析條件,合理調整實驗參數,對苯系物類、酚類、多環芳烴物質進行合理檢測,以便為煤化工廢水處理作業順利進行提供依據。
  參考文獻:
  [1]張菊,唐旭.氣相色譜法在煤化工分析中的應用[J].化工設計通訊,2017,43(5):9-9.
  [2]張亭軍.化工生產中硫化氫的氣相色譜法測定分析[J].中國科技投資,2017(32):111-112.
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