液相色譜

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　　摘要：本研究提出了采用液相色譜——串聯質譜法檢測梨果實中螺蟲乙酯殘留的方法。梨果試樣利用乙腈為提取劑，N-丙基乙二胺（PsA）、石墨化炭黑（GCB）和C18為分散凈化劑的QuEChERS方法，液相色譜一串聯質譜分離測定，外標法定量。結果：螺蟲乙酯在空白梨果樣品中的平均回收率在75.27%～81.32%，相對標準偏差為3.4%～4.1%，方法檢出限為0.0003mg/kg，定量限為0.001mg/kg。表明該檢測方法的精密度和準確度符合農殘標準的要求，適用于梨果實中檢測螺蟲乙酯的殘留。
　　關鍵詞：螺蟲乙酯;梨果;液相色譜——串聯質譜法;QuEChERS
　　螺蟲乙酯是季酮酸類化合物，化學名稱為4-（乙氧基羰基氧基）-8-甲氧基3-（2，5一二甲苯基）-1-氮雜螺一癸-3-烯2-酮山。該類農藥是通過滅殺幼蟲和降低成蟲的繁殖能力，以達到防治害蟲的目的。螺蟲乙酯是目前我國防治農業害蟲的理想生物農藥，近年來，在梨樹生產中得到了廣泛應用，但關于螺蟲乙酯在梨果中的殘留分析方法很少有報道。
　　1材料與方法
　　1.1供試農藥
　　22.4%螺蟲乙酯。
　　1.2供試試劑與儀器
　?。?）試劑：乙腈（分析純）;氯化鈉（分析純），140°C烘干4h;無水硫酸鎂（分析純），140°C條件下烘干4h;PSA;GCB;Cm;甲酸（色譜純）。（2）儀器：液相色譜串聯質譜儀;高速均質機;渦旋混勻器;離心機。
　　1.3供試試材
　　梨果。
　　1.4試驗方法
　　1.4.1標準溶液的配置。質量濃度為100m～L的螺蟲乙酯標準溶液，將其逐級稀釋成5個濃度梯度（0.1ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、6.0ug/L、8.0ug/L）。
　　1.4.2樣品的提取和凈化。準確稱取10g待測梨果樣品充分勻漿后放于50mL離心管中，依次加入20mL乙腈、2g無水硫酸鎂、1g氯化鈉混勻，用均質器在15000r/min下均質提取2min，在4000r/min離心10min，取2mL上清液于15mL離心管，加入0.05gSA、0.01gGCB、0.15g無水硫酸鎂，用渦旋混勻器混合3min，4000r/min離心10min，取1mL上清液，過0.22um濾膜，待測。
　　1.4.3液相色譜一串聯質譜法測定條件。（1）液相色譜測定條件：色譜柱（1.8um，2.1mm×50mm）;流動相為A-0.01%甲酸水溶液，B-乙腈;流速為0.45mL/min，進樣量為5uL;梯度洗脫程序有3步，分別用乙腈10%-50%（0～3min）、乙腈50%（3～8min）、乙腈50%～10%（8～10min）進行梯度洗脫。（2）質譜條件：質譜正離子掃描方式為多反應監測模式，離子源噴霧器電壓為4800V;定性離子：374.2;定量離子：302.1、330.1;Fragmentor：100V，碰撞能量為15V。
　　2結果與討論
　　2.1線性范圍和定量限
　　分別測定質量濃度為0.1、0.5、1.0、6.0、8.0ug/L的螺蟲乙酯標液，得到的標準曲線線性方程為y=1173.8x-62.381，絕對系數r2為0.9994。方法檢出限為0.0003 mWkg，方法定量限為0.001mg/kg。
　　2.2方法的靈敏度
　　在上述檢測條件下，液相色譜——串聯質譜法檢測梨果中螺蟲乙酯的最低檢出濃度為0.001mg/kg，遠低于我國仁果類果實MRL值（0.7mWkg），液相色譜——串聯質譜法的靈敏度，能夠滿足梨果中螺蟲乙酯檢測的要求。
　　2.3添加回收率
　　在空白梨果中分別添加質量濃度為0.001、0.01、0.7mg/kg的螺蟲乙酯標品，進行添加回收率試驗。試驗表明，螺蟲乙酯在空白梨果中的的添加平均回收率分別為81.32%、78.01%和75.27%，其變異系數分別為3.4%、4.1%和3.9%，在允許的公差范圍內，表明了上述方法的準確度和精密度均符合農藥殘留檢測分析要求。
　　2.4結論
　　本試驗采用乙腈提取梨果中的螺蟲乙酯，采用QuECh-ERS方法進行樣品前處理，利用液相色譜——串聯質譜法（LC-MS/MS）進行檢測，最低檢出濃度為0.001mg/kg，在空白梨果中進行添加回收率試驗，其平均回收率為75.27%-81.32%，相對標準偏差為3.4%-4.1%，能夠滿足國內外法規對梨果中螺蟲乙酯殘留的限量要求，可用于梨果中該類農藥殘留的檢測和確證。
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