氰戊·馬拉松20%乳油的氣相色譜分析

來源:用戶上傳      作者:

　　氰戊·馬拉松20%乳油是一種混配型殺蟲劑，具有較強的觸殺和熏蒸作用，持效期較長，藥效較顯著，對棉鈴蟲有較強的殺傷能力。目前，該產品的分析方法未見報道，本文采用氣相色譜法，對試樣中的氰戊菊酯和馬拉硫磷進行定量分析，效果良好。該方法操作簡便、快速、準確，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，是一種實用的分析方法。
　　一、試劑和儀器
　?。ㄒ唬┰噭┖腿芤?
　　三氯甲烷：色譜純;內標物：鄰苯二甲酸二正辛酯，應不含干擾分析的雜質;氰戊菊酯標樣：已知質量分數≥100.0%;馬拉硫磷標樣：已知質量分數≥99.31%;氰戊·馬拉松20%乳油，樣品由河南某生產企業提供。
　?。ǘ﹥x器
　　Agilent 7890B氣相色譜儀，具有FID檢測器，分流/不分流進樣口（自動進樣系統）;色譜工作站;色譜柱：HP-5，30 m×320μm×0.25μm石英毛細管柱;微量進樣器：10μL。
　　（三）氣相色譜操作條件
　　柱溫為210 ℃保持5 min，70 ℃升到270 ℃，保持9 min，共運行14.857 min;進樣口溫度為290 ℃;檢測器溫度為290 ℃;載氣是高純氮氣;柱流量為2 mL/min;尾吹為25 mL/min;氫氣為30 mL/min;空氣為300 mL/min;分流比為20：1。進樣量為0.5μL。保留時間為馬拉硫磷約3.7 min;鄰苯二甲酸二正辛酯約8.9 min;氰戊菊酯α體約11.1 min、β體約11.5 min。
　　二、測定步驟
　?。ㄒ唬﹥葮巳芤旱呐渲?
　　稱取鄰苯二甲酸二正辛酯2.5 g（精確至0.1 g），置于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。
　?。ǘ藰尤芤旱呐渲?
　　稱取氰戊菊酯標樣0.04 g（精確至0.000 2 g）、馬拉硫磷標樣0.06 g（精確至0.000 2 g），于25 mL容量瓶中，用移液管準確加入10 mL內標溶液，搖勻備用。
　?。ㄈ┰嚇尤芤旱呐渲?
　　稱取充分搖勻的試樣0.5 g（精確至0.000 2 g），用移液管準確加入10 mL內標溶液，搖勻，備用。
　　（四）測定
　　在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
　?。ㄎ澹┯嬎?
　　將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中氰戊菊酯（馬拉硫磷）與內標物峰面積之比，分別進行平均。試樣中氰戊菊酯（馬拉硫磷）的質量分數X（%）按下式計算：
　　三、結果與討論
　?。ㄒ唬﹥葮宋锏倪x擇
　　通過對正十八烷、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二戊酯三種內標物的選擇，發現鄰苯二甲酸二正辛酯出峰時間介于氰戊菊酯和馬拉硫磷之間，并且無雜質干擾，故選擇鄰苯二甲酸二正辛酯作為本實驗的內標。
　　（二）色譜條件的選擇
　　經測定，選擇HP-5小口徑彈性石英毛細管色譜柱，鄰苯二甲酸二正辛酯為內標物，載氣流速為2 mL/min，柱溫為程序升溫，進樣口溫度為290 ℃;檢測器溫度為290 ℃時，基線平穩，有效成分與雜質峰能較好地分離。
　?。ㄈ┓治龇椒ǖ木€性相關性試驗
　　稱取5組不同質量的標樣，用移液管準確加入10 mL內標溶液，搖勻，在上述色譜操作條件下測定，得到響應值，以質量為橫坐標，以與其相對應的峰面積與內標物比為縱坐標，繪制線性關系曲線，得到回歸方程，氰戊菊酯：R2=0.999 8;馬拉硫磷：R2=0.999 9（見表1、圖1、圖2）。
　?。ㄋ模┓治龇椒ǖ木芏仍囼?
　　對同一樣品進行5次平行測定，測得的氰戊菊酯質量分數平均值為5.32%，標準偏差為0.091%，變異系數為1.7%;馬拉硫磷質量分數平均值為15.34%，標準偏差為0.083%，變異系數為0.5%（見表2）。
　　（五）分析方法的準確度試驗
　　為了考查分析方法的準確度，做產品的添加回收率試驗。在已知質量分數的氰戊·馬拉松20%乳油中加入已知質量分數的氰戊菊酯和馬拉硫磷標樣，在上述色譜操作條件下重復測定，測得氰戊菊酯的平均回收率為99.11%，馬拉硫磷的平均回收率為99.24%（見表3）。
　　四、結論
　　本文建立了氰戊·馬拉松20%乳油的氣相色譜分析方法。樣品用FID檢測器進行檢測，以鄰苯二甲酸二正辛酯為內標，采用HP-5石英毛細管柱進行分離，氰戊菊酯、馬拉硫磷與內標能有效分離，實驗結果表明，采用本方法對氰戊·馬拉松20%乳油進行定量分析，線性關系良好，精密度、準確度較高，是一種可行的分析方法。
轉載注明來源:http://www.hailuomaifang.com/1/view-14863483.htm