甲醇生產副產雜醇的提純回收

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　　摘 要：對甲醇精餾過程中產生的雜醇的處理進行了研究，通過雜醇精餾裝置將甲醇含量約50%左右的雜醇提純最終得到甲醇含量為92%以上的精雜醇，一方面解決了雜醇中甲醇含量低效益為負的情況，同時精雜醇還產生了良好的經濟效益。
　　關鍵詞：雜醇；提純回收；經濟效益
　　晉煤集團天溪煤制油分公司（以下簡稱天溪公司）有兩套甲醇精餾裝置，共年產精甲醇30萬噸。由于甲醇中含有水及微量的二甲醚、乙醇、異丁醇、醛、酮類、烷烴、甲酸甲酯、胺類等雜質，為了保證精甲醇產品質量，在生產精甲醇的同時，也副產甲醇含量為50%左右的雜醇。甲醇精餾崗位有兩處采出雜醇，一處是排放回收槽吸收的預塔冷卻器的放空氣中的雜醇（該處含有高揮發性的組份），另一處是常壓塔中間雜醇采出口采出雜醇（該處含有低揮發性的組份）。由于雜醇中成分復雜且甲醇含量較低，相對來說價格便宜。如果雜醇中甲醇含量低于40%只能作為危廢處理，不但造成了甲醇的浪費，同時也增加了生產成本。為了解決我公司雜醇采出量大難處理的問題，天溪公司增加了一套雜醇精餾回收裝置，對雜醇進行無害化處理。通過對雜醇再次精餾提濃，獲得了甲醇含量92%以上的精雜醇，提高了雜醇的價值，降低了生產成本，創造了良好的經濟效益。
　　1 工藝流程
　　一、二期精餾采出雜醇經泵送至雜醇進料緩沖罐，雜醇再由進料緩沖罐經雜醇進料泵（一開一備）送至雜醇入料預熱器，在雜醇預熱器中與甲醇精餾塔再沸器的蒸汽冷凝液換熱至81℃進入到甲醇精餾塔，在塔頂處精餾出的氣態甲醇68.8℃經過甲醇回收塔冷凝器與循環水進行換熱成為液態甲醇后進入到甲醇回收塔回流槽中，甲醇經過甲醇回收塔回流泵（一開一備）升壓后一部分返回至甲醇回收塔塔頂回流，一部分作為產品采出。甲醇回收塔塔底再沸器熱源由0.5MPa（G）飽和蒸汽提供，低壓蒸汽與塔底液體換熱，之后再送至雜醇預熱器中，為進甲醇回收塔的雜醇提供熱量后送至冷凝液管網。雜醇回收塔塔釜溫度控制在100～105℃，精餾后的殘液經雜醇殘液泵輸送到污水處理裝置進行處理。
　　2 開車操作
　　①檢查設備、管道、閥門、電氣、DCS、儀表完好，正確投用，檢修項目驗收合格具備開車條件。公用工程全部投用，設備置換合格；②雜醇進料緩沖罐液位達3500mm左右；③啟雜醇進料泵將雜醇由緩沖罐泵送至雜醇精餾塔，精餾塔液位控制在70%左右；④引蒸汽投用精餾塔再沸器，精餾塔塔釜逐漸升溫至105℃；⑤精餾塔塔頂回流槽建立液位，液位達50%開回流泵；⑥調整進料量、回流量、冷凝液外送閥開度等指標，控制塔頂溫度在68.8℃左右，塔頂壓力控制在0.02MPa；⑦啟動精餾塔塔底廢水泵將廢水送至緩沖罐保證塔底液位正常，開精雜醇采出送至雜醇緩沖罐維持回流槽液位正常；⑧取樣分析：精雜醇濃度達92%以上時精雜醇采出由緩沖罐切換至精雜醇儲罐；廢水甲醇含量<150mg/l時，廢水外送切換至污水處理系統；蒸汽冷凝液分析合格回收至冷凝液管網。
　　3 運行效果
　　3.1 工藝指標
　　3.2 產品質量
　　裝置運行期間最大處理雜醇量為2.04 m3/h，產精雜醇1.29 m3/h，殘液外排0.65 m3/h。其中精雜醇甲醇含量>92%，殘液中甲醇含量<100 mg/l，實現了平穩運行，既解決了雜醇難處理的環保問題又創造了良好的經濟效益。
　　4 存在問題及處理
　　4.1 殘液中COD偏高問題
　　殘液COD偏高，最高達到30000 mg/l。殘液中COD偏高主要是由于塔釜液中含有的高級醇、醛類、酮類、脂類等重組分沸點較高，塔底溫度控制在100～105℃時，重組分在塔釜無法去除。針對塔釜COD偏高的問題，在保證塔頂產品、精餾塔不液泛的情況下，升高塔釜溫度；合理控制回流，不發生淹塔。
　　4.2 殘液管線腐蝕問題
　　在運行一段時間后殘液管線出現了腐蝕現象，經分析殘液偏酸性，對設備管道有腐蝕。針對設備管道腐蝕問題，一是通過加堿調整雜醇pH。通過在雜醇入料管線上配加一堿液管線，將入料雜醇pH調至7左右。另一方面將易腐蝕的設備、管道材質更換為不銹鋼。
　　5 結論
　　天溪公司正常生產過程中日產雜醇25噸，雜醇中甲醇含量為50%左右。精雜醇產量將達到13.6t/d，年產精雜醇約4480噸，精雜醇價格按1800元/噸，那么通過雜醇精餾裝置直接產生約800萬元的經濟效益。
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