雜質對磷酸萃取過程的影響

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　　摘 要：研究分析雜質分離系數、磷酸萃取率以及萃取相比之間的關系，探索鐵以及硫酸不同雜質影響硫酸萃取率。實驗結果顯示，隨著相比的降低，磷酸萃取率會減少，而且各個雜質分離系數也會減少；硫酸的出現，容易萃取磷酸，而且有合理的含量，讓磷酸鈉能夠顯著分離硫酸；而出現鐵離子，難以萃取磷酸。
　　關鍵詞：雜質；磷酸萃?。贿^程；影響
　　磷酸的生產方式主要有濕法以及熱法。熱法磷酸純度相對較高，主要適用于制備不同類型的精細磷酸鹽，但是熱法磷酸生產成本相對較高，能源損耗不低。濕法磷酸能源損耗較小。因為濕法磷酸是通過無機酸分解磷礦得到的，所以其雜質含量相當高，導致其應用范圍受到制約，通常適用于生產各種肥料。在濕法磷酸中常見的雜質包括陽離子與陰離子，而陽離子包括鈣以及鐵等等，陰離子包括硫酸根以及氟等等。當前，我國工業級磷酸對有些雜質的要求是不同的?；诖?，本實驗內容是研究鐵、氟以及硫酸根三種雜質影響磷酸萃取過程，希望可以為有需要的人提供參考意見。
　　1 實驗
　　1.1 實驗材料
　　第一，磷酸w（P2O5）50%，分析純。第二，萃取劑，分析純；第三，磷酸高鐵，分析純；第四，硫酸，分析純；第五，氟硅酸，分析純。
　　1.2 實驗方式
　　根據比例將在500毫升的燒杯中同時放進磷酸以及萃取劑，再將燒杯放進超級恒溫水浴鍋中，萃取溫度是39.5-40.5攝氏度之間，攪拌時間是10秒鐘，攪拌速度是每秒300r。待其靜置分層后將其移到分液漏斗中進行分離，只有使用和磷酸體積一樣的蒸餾水分，經過三次反萃，保證有機相反萃毫無雜質后，對水相中Fe3+以及SO42-含量進行檢測。
　　1.3 分析方式
　　就P2O5來講，可以采用磷鉬酸喹啉重量法；就鐵來講，可以采用鄰菲口羅啉比色法；就硫酸根來講，可以采用分光光度濁度法；就氟用離子來講，可以采用電極法。
　　2 結果探討
　　2.1 與磷酸萃取率比較
　　所謂的萃取率，主要是指在萃取中被萃取組成從原始溶劑相向萃取劑相轉入的數目，一般其用d來表示，而且其分率形式是有機相提取的被萃取組分量除以原始水相中被萃取組分的量，再將其乘以100%。而萃取相比是萃取中有機萃取劑和水相體積的比例，一般使用n來表示。如果水相料液是用L表示，有機相是用V表示，那么n=V/L，次實驗中的相比可以用質量比來表示。此實驗通過分析化學試劑以及純磷酸，對所需要的磷酸進行合理的配置。相對于已經改變的萃取，對磷酸萃取率的實際情況進行仔細分析，而隨著相比不斷增加P2O5也會越來越高。在單級萃取中萃取率是用d進行表示的，取決于相比以及分配系數。其中，萃取組分自身的化學性質以及不同因素直接影響分配系數的高低。P2O5分配系數是指P2O5在萃余相中以及有機相中的濃度比例。因此，在其他每種因素一樣的情況下，將相比提升，就能夠提升萃取率。盡管P2O5萃取受到相比的影響，相比增加，其萃取率自然就會上升，但是有機相中的P2O5含量卻呈現出降低的趨勢。相比偏高，容易造成萃取劑有效利用率較低，處理能力降低。并且相比超出規定的范圍后，萃取率提升速度是十分緩慢的，所以最佳的相比是3。
　　2.2 各種萃取相比下的雜質分離系數
　　在不同組分體系中，從根本上實現各個組分的分離以及提取，其關鍵依據是各個組分在相同操作條件以及體系下具備各種萃取平衡分配關系。分配系數是多萃取平衡的基本參數進行研究。萃取之后的雜質與磷酸在有機相以及水分布情況是有規律的。雜質分離系數和萃取相比存在密切的關系，萃取相比越高雜質分離系數越大，相反，萃取相比越低雜質分離系數越小。并且陰離子和陽離子鐵在分離系數上存在很大的差異，陰離子分離系數遠遠小于陽離子鐵的分離系數。
　　之所以出現以上這些情況，主要原因在于萃取劑崔武是一種中性絡合萃取，其利用金屬原子或者生成氫鍵。因此，水相以及萃取物的作用能直接影響其萃取效果，作用能越小，越有利于萃取。并且離子水化作用和離子所帶電荷數以及離子半徑存在緊密的聯系。因為H3PO4自身不具備較強的分離能力，也就是水化作用較強，難以被萃取，但是水化作用很弱，就很有可能被萃取。在磷酸中氟是用H2SIF6表示的，與磷酸相比之下，其萃取形式是近似的，所以其分離系數不高。因為SO42-系數電荷數Z是2，水化能力較大，也就是水相SO42-能力更加強，難以被萃取，所以和磷酸有顯著的分離效果。Fe3+的電荷數較高，但是半徑不大，很難被萃取，和萃取也有顯著的分離效果。此外，因為萃取劑能夠有效萃取磷酸，在提升相比過程中，相對于其他雜質而言，磷酸萃取率上漲速度較快，所以磷酸中栽植分離系數也不斷升高，并且上漲速度最快的是鐵，硫酸根是第二。
　　2.3 硫酸濃度影響磷酸萃取
　　實驗所使用的磷酸構成和硫酸變化如表1所示，實驗測定在各種硫酸含量下萃取劑對磷酸的萃取率。伴隨著硫酸含量的增加，磷酸萃取率也越來越大，硫酸自身的萃取率也會提升，分離系數是先上升后降低，得出最高值。這是因為萃取劑萃取磷酸中能夠迅速分離陽離子。通過萃取，磷酸中包含的陽離子幾乎全部都在萃余相中保留。結合陰陽離子平衡的基本原則，萃余酸中包含的陽離子需要同樣含量的陰離子與其相互配合。因為相對于硫酸而言，萃取劑能夠在短時間內有效萃取磷酸鈉，所以提高磷酸根濃度，硫酸根就能夠將萃余相以及磷酸陰離子中的濃度代替，進而使磷酸的萃取率得到大幅度提升。并且因為加大硫酸根離子濃度，水相濃度也會上升。
　　降低磷酸離解，使萃取磷酸能力得到加強，而且因為在水中硫酸根離子有良好的水合作用，可以大大的提升磷酸濃度。因此，硫酸的出現，在一定程度上有助于萃取磷酸。然而伴隨著磷酸濃度的提高，硫酸自身的萃取率也會增加。因此，在硫酸質量分數是5%時，磷酸能夠顯著分離硫酸。
　　2.4 鐵離子濃度影響磷酸萃取
　　磷酸構成和鐵離子變化范圍見表2所示，測定在各個鐵含量中磷酸的萃取。伴隨著磷酸中Fe3+濃度的上升，磷酸萃取率就會降低。這很有可能是因為形成難以萃取的鐵磷酸絡合物競爭萃取得到的結果。伴隨著磷酸中Fe3+的上升，Fe絡合物增加，進而使磷酸萃取率減少，所以出現鐵離子對萃取磷酸往往會造成不利影響。
　　3 結論
　　其一，磷酸萃取率、萃取相比以及有機相中P2O5濃度存在密切關系。隨著萃取相比下降，磷酸萃取率就會下降，但是有機相中P2O5濃度增加。其二，隨著相比的降低，磷酸對各種雜質的分離系數下降，而且磷酸對分離陽離子鐵效果是顯著的。其三，磷酸中出現硫酸根有助于萃取磷酸，但是硫酸萃取率也會提高。如果硫酸質量分率是5%，磷酸能夠顯著分離硫酸根。其四，磷酸中出現鐵離子，難以萃取磷酸。
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