產品質量的控制措施及調整
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摘 要：本文針對影響產品質量的因素，從工藝流程出發找出原因，制定對策，確保產品質量穩定，提高產品競爭力。
關鍵詞：質量；因素；對策
1 前言
乙腈裝置是以上游丙烯腈裝置的副產品粗乙腈為原料，通過精餾回收其中的乙腈產品。自丙烯腈裝置來的粗乙腈進入乙腈裝置脫氰塔，脫除氫氰酸及低沸點雜質，乙腈與水共沸物從脫氰塔側線抽出進入反應器，在反應器中脫除氫氰酸和丙烯腈，共沸物進入干燥塔，在真空條件下，塔底脫除水和重組分，塔頂共沸物進入成品塔，在加壓條件下，輕組分從塔頂返回反應器，重組分從塔底返回干燥塔，合格的乙腈成品塔從側線抽出。
2 產品質量的影響因素
本裝置工藝流程由脫氰塔、反應器、干燥塔、成品塔、廢氣吸收塔和罐區六個部分組成。成品塔餾出口乙腈質量控制指標：乙腈純度≥99.95%，氫氰酸≦7mg/kg，丙烯腈≦25mg/kg，丙腈≦300mg/kg，水≦0.02%，影響乙腈純度的因素是氫氰酸、丙烯腈、丙腈、水，其中對產品純度影響較大的因素是丙腈、水。
3 影響因素的過程分析
3.1 脫氰塔操作影響
脫氰塔是全回流操作，乙腈與水的共沸物從塔的中下部抽出，抽出口板溫度對乙腈共沸物的組成影響很大，溫度過高時，共沸物所含的水和重雜質較多，溫度過低時輕雜質增加。
3.2 反應器加堿影響
反應器的作用是提供堿性條件和溫度條件，使中間產品中的氫氰酸和丙烯腈反應生成高沸點雜質，操作的關鍵是控制反應器的pH值，加堿量的大小直接影響pH的數據：①加堿量提高有利于去除丙烯腈和氫氰酸，同時也會造成反應器溫度升高過快，還會促進副反應進行；②加堿量過小，pH值達不到工藝指標要求，不利于氫氰酸和丙烯腈的反應；③在加堿操作過程中也可能存在加堿量調節不及時的現象，可能影響到反應器溫度、pH值的穩定。
3.3 干燥塔操作影響
干燥塔通過減壓精餾，在塔底除去雜質丙腈，進一步提高乙腈純度，干燥塔底溫的高低直接影響產品中的丙腈含量，過高容易導致產品中的丙腈含量增加，過低塔底產品損失增加。干燥塔底溫如果按設計值進行調整控制，成品塔餾出口產品中的丙腈含量接近500mg/kg，產品純度降低，市場上競爭力就會降低，所以需要探索一個合適的溫度范圍，達到效益的最大化。
3.4 成品塔操作影響
成品塔采用的是加壓精餾操作，依據壓力越高，共沸物中含水量就越高的原理，但是在實際操作過程中發現，溫度和壓力按照設計底溫和設計壓力進行控制時，成品塔餾出口產品中水含量能夠達到小于0.02%的設計指標，但化驗數值接近0.02%的控制上限，操作出現微小波動，水含量就會超過0.02%，所以需要調整成品塔的控制指標，才能滿足產品質量的控制要求。
4 調整對策
4.1 脫氰塔操作調整
脫氰塔操作的關鍵是控制塔底、塔頂溫度，塔底溫度通過塔底蒸汽控制閥進行自動控制，確保塔底溫度在指標范圍內，塔頂溫度通過調整冷卻器的循環數用量，確保塔頂溫度溫度，在上、下部溫度穩定的情況下，通過調整七板抽出控制閥開度來控制抽出口板溫度在指標范圍內，能夠保證抽出共沸物組成穩定，如果七板溫度出現異常波動，導致無法正常調節，通過對脫氰塔加堿水洗處理，保證冷卻器、塔盤暢通，進而按照溫度在正常范圍內。
4.2 反應器操作調整
通過對反應器操作過程的分析，發現加堿量直接影響產品中氫氰酸和丙烯腈含量，所以需要調整加堿方式。通過對加堿系統進行改造，將原來的現場閥門調節改為DCS上的控制閥調節，加堿方式由間斷加堿變為連續加堿。采用控制閥調節，加堿量可以細調微調，流量穩定；根據pH值、餾出口氫氰酸和丙烯腈含量的變化，制定工作通知單，嚴格控制加堿量，確保每班加堿量的穩定。目前反應器的溫度穩定在39～44℃之間，pH值穩定在12～14之間，溫度和pH值穩定后，氫氰酸和丙烯腈在反應器的反應效果較好，從成品塔餾出口質量化驗數據可以看出，氫氰酸和丙烯腈含量數據比較穩定，提高了產品純度。改造后加堿量穩定，減少了副反應發生，降低了干燥塔波動，有利于干燥塔除去丙腈，同時達到了節約能源的目的。
4.3 干燥塔操作調整
設計產品純度是≥99.9%，丙腈含量小于500mg/kg，所以干燥塔的底溫設計值較高，是78℃。目前車間內部控制的產品純度是≥99.95%，從對產品純度影響較大的因素分析，降低丙腈含量更有利于提高產品純度。對丙腈含量影響較大的是干燥塔的底溫，降低底溫能夠減少產品中的丙腈含量，但是降低底溫也會增加產品損失。通過反復實踐，確定干燥塔底溫控制在71～75℃之間，產品損失也低于設計值（6%），丙腈含量降到了300mg/kg以下，滿足產品質量要求。
4.4 成品塔操作調整
從成品塔的操作原理可以看出，提高成品塔塔頂壓力可以降低餾出口產品中的水含量，提高壓力，需要提高塔底蒸汽量，導致蒸汽用量的增加，不利于成本控制，所以在設計數據的基礎上，對控制指標進行適當調整，通過不斷實踐，最后將壓力值控制在設計值的基礎上增加10～15kPa，相應的底溫控制提高6～10℃，在實施新的控制指標后，產品中的水含量30～60mg/kg，明顯降低，數據穩定。
5 結論
?、偻ㄟ^探索試驗改進干燥塔底溫、成品塔壓力、成品塔底溫控制指標，產品中的丙腈含量和水含量明顯降低。②通過對反應器加堿方式的完善和改進，產品中的氫氰酸和丙烯腈含量達到控制指標。
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