多晶硅產品質量改善方向分析
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摘 要：多晶硅生產受多方面因素的影響，需要從鑄錠方向轉變為單晶方向，結合生產實際，分別從生產原料、生產過程、后續處理等方面進行了分析，通過提高生產過程控制，加強后續處理過程管理，逐步提高多晶硅產品質量。
關鍵詞：多晶硅；質量；雜質；純度
1 行業背景
2007年我國多晶硅產量僅為1130噸，在全球總產量中的占比不足5%，在國內總消費量中的占比也僅為10.9%。而經過十年的發展，2017年底，我國多晶硅有效產能達到30萬噸/年，可滿足國內60GW電池片生產的原料需求。2018年底，我國多晶硅產能超過36萬噸/年，可以滿足國內75GW以上電池片生產的原料需求。在光伏產業原料供給方面，我國目前已經大致擺脫了多晶硅原材料僅僅依靠進口貿易的受限局面，初步已經完成了多晶硅原材料“本土制造”，國內光伏行業已經形成了良好的生產基礎。
目前，多晶硅價格上漲趨勢放緩，但擴產潮仍在持續。照這個速度，到今年中期，國內多晶硅產能將達到25萬噸/年左右。下半年或陷入供大于求的局面，價格也會觸頂下滑。由此可見，在價格仍有上漲動力前，國內多晶硅企業擴產潮仍會延續。但隨著需求飽和，供過于求的局面很快將來臨，價格也將隨之下探。我國多晶硅光伏產業已經處于國際競爭的局面，同其他行業相比，面臨更加嚴峻的光伏市場環境，因此，合理調整產業結構布局、新型產業良心投資、擴大下游產業運用情況三大要素，良性循環，尤其是應將合理調整產業結構、良性發展循環作為未來工作的重點。
2 工藝改進
隨著市場情況的不斷變化，多晶硅生產需從鑄錠方向轉為單晶方向，提升產品品質，消除過程質量隱患，是生產企業發展的重點工作。從品質方面發展，首先需要在多晶硅生產現場進行潔凈改善，必須保證潔凈達標。在冷氫化、冷凝器、再沸器等大型設備方面，需要消除物料管線的漏點，防止物料被污染的情況出現，降低物料本身的碳含量、金屬雜質含量。還原爐運行過程中，電耗為主要的成本指標，控制電耗也就是控制成本的根本手段，但是在提高生長速率，會導致硅棒本身出現內輸松或者表面菜花的情況，所以在還原爐運行過程中，需要提升多晶硅棒的致密度，而在硅棒拆爐過程中需要完善吸塵系統，防止硅粉污染硅棒，造成表面金屬雜質含量高的情況出現。在后期物料處理時，要保證產品質量的前提下，應盡量提高物料處理速率，減少產品滯留時間，防止產品出現二次污染。多晶硅產品生長、周轉、分選、入庫、存儲等過程中要盡可能優化處理流程，杜絕不必要的操作，降低污染物料的因素。
多晶硅生產過程中，重點部分仍然是還原生產，其主體原理為在還原爐內，用高純三氯氫硅為原料，高純氫氣為輔助原料，在1080～1100℃高溫下硅元素通過反應被分離，有一部分三氯氫硅直接通過熱反應形成硅，通過兩種反應得到的貴一同在已發熱的硅芯上進行沉積。同時，在高溫的條件下還會發生部分副反應。
3 原料控制
目前太陽能級多晶硅對所有指標中的三氯氫硅要求也不能統一，但對于雜質含量要求嚴格，其主要雜質P、B含量如果偏高，則在高溫的條件下將會發生P、B析出的副反應，通過反應出的P、B將附著在硅棒中，這部分元素將嚴重影響多晶硅的指標—電阻率。而其與P、B等物質的反應歸于氣相反應，P、B、As、Sb等的反應物浮在氣相中，其他在爐內不還原的一些重金屬雜質，也浮在氣相中，在SiHCl3、H2往載體上擴散時，載體上被這些漂浮的雜質附著，進而影響多晶硅質量。
干法回收氫中氧氣、氮氣、氯化氫、氯硅烷四種雜質，且其中的水含量卻無法被檢測，露點不可得知。高純多晶硅產品質量會被這部分雜質造成嚴重的影響，該批次的多晶硅產品電率就會出現下降的情況。
4 過程管控
通過實驗以及生產實際結合，證明在900～1000℃間，SiHCl3的反應模式主要為熱分解，而1080～1200℃間主要為還原反應，相比而言達到1200℃以上的副反應以及逆反應則同步進行。雖然溫度在1080℃以下同樣會出現SiHCl3的還原反應，但溫度屬于這個區間還原反應生成的沉積硅則是不定形硅，并不是已經結晶完好的多晶硅。而還原溫度若偏低時，會產生暗褐色的不定形硅或者出現夾層，行業內稱此類現象稱溫度夾層。
5 硬件管理
多晶硅生產過程要求較高設備潔凈度。氧化物、氯離子、油或粉塵的介入將直接影響多晶硅的體表質量。整體反應的工藝系統中如果存在幾個ppm的雜質含量就可能影響多晶硅反應速度，同時對其產量也會有一定影響，甚至硅反應停止；設備表面如果存在各種溶液殘留的氧化物、灰塵、氯離子或者其他雜質的存在，對多晶硅的生產影響也很大。
6 流程優化
步驟1：多晶硅產品出爐后，對產品進行防護，防止空氣氧化；步驟2：硅棒拆爐過程中，將硅棒放置在周轉車內；步驟3：物料交接時，進行檢測標識；步驟4：及時處理物料，提高效率；步驟5：物料處理過程中，過程中進行質量監督把控，確保產品質量；步驟6：及時安排人員進行封口處理，減少滯留時間，并做好相關記錄；步驟7：物料打包完成后，由崗位人員統一將產品辦理入庫手續，與庫房人員辦理入庫交接工作。
7 結語
在多晶硅生長過程中，主要涉及多種復雜硅烷反應，影響多晶硅品質的因素較多，所以在各方面都需要進行調控改善，進一步提高產品品質，降低產品生產成本，提高產品競爭力。
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