百合殘渣化學成分的GC-MS分析
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摘 要：在超聲輔助條件下，用無水甲醇對超臨界萃取后的百合殘渣中的有效組分進行提取，用GC-MS技術對其進行化學成分分析，鑒定出19種化合物，主要成分為檸康酐、泛內酯、2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、2，3-二氫苯并呋喃、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、乙基（2E）-3-（4-羥苯基）-2-丙烯酸、乙基丙烯酸、亞油酸甲酯、亞油酸乙酯、亞麻酸乙酯、硬脂酸乙酯和芥酸酰胺等。其結果可為超臨界提取精油后百合殘渣的生理活性研究和產品的開發應用提供理論依據。
關鍵詞：百合殘渣;GC-MS;超聲輔助
百合是衛生部最早頒布的藥食兼用型植物之一，藥理研究表明百合根、百合花和百合鱗莖可入藥治病，用于治療熱病后余熱未清、腳氣浮腫、潤肺清火、失眠多夢和精神恍惚等癥狀[1-2]。百合精油是純天然提取的植物揮發油，百合鱗狀莖精油對上呼吸道發炎具有顯著療效，具有潤肺止咳、平喘、化痰等作用[3-4]。雖然研究百合精油提取及應用較多，但對百合精油提取后的殘渣中活性成分的研究較少。研究表明，除精油外，百合含有淀粉、糖、微量元素、維生素及多種氨基酸等，因此對百合鱗莖提取精油后的殘渣進行提取分析，不僅可以充分開發百合資源，還可以變廢為寶，減少資源的浪費。該文通過提取超臨界萃取后百合鱗莖殘渣中的化學組分并加以分析，以期為百合資源的綜合開發與利用提供理論依據。
一、材料與方法
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1.樣品
百合鱗莖購自貴州梵凈天馨公司。將百合鱗莖烘干粉碎，先用超臨界CO2提取所含精油成分，提取后殘渣烘干備用。
2.儀器與設備
SB-5200DTD型超聲波反應器（寧波新芝生物科技股份有限公司）、RE52-05型旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）、安捷倫HP6890/5975C型氣質聯用儀（美國安捷倫公司）。
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1.樣品化學成分提取
精確稱取百合殘渣200 g，用無水甲醇在超聲功率400 W、溫度60 ℃的條件下提取3次，每次提取1 h，合并3次提取液，回收甲醇得浸膏31 g。
2.氣相色譜條件
色譜柱為FB-5MS彈性石英毛細管，柱規格為30 m×0.25 mm×0.25 μm;柱溫58 ℃，保持2 min，以6 ℃/min升溫至310 ℃，保持時間10 min，運行時間為54 min;載氣為99.999%的高純氦（He）;汽化室溫度為250 ℃;載氣流量為
1.0 mL/min，柱前壓7.06 psi;溶劑延遲時間4 min;分流進樣，分流比為20∶1。
3.質譜條件
離子源溫度230 ℃，離子源為EI源，電子能量70 eV，四極桿溫度150 ℃，接口溫度280 ℃，發射電流34.6 μA，質量范圍29～500 amu，倍增器電壓1 518 V。
二、結果與分析
按上述的GC-MS條件對百合殘渣的無水甲醇提取物進行分析。采用峰面積歸一化對樣品中各化學成分的相對質量分數進行測定，通過將總離子流圖中的各峰對照Wiley275和Nist2005標準質譜圖，經質譜計算機數據系統檢索，初步確定樣品中各化學組分。用上述條件對百合殘渣進行分析，以面積歸一化法測得各組分相對質量分數，結果見表1。
由表1可知，百合殘渣中酯類化合物含量較高，其中泛內脂（含量8.624%）能促進生發，并能刺激毛發毛囊細胞的增殖，易為頭發吸收，可改變毛發的質地。將其用作皮膚營養劑，有美白皮膚功能，在調理皮膚、柔潤保濕、預防過敏等方面均有較好效果。亞麻酸乙酯（含量6.626%）具有抗衰老功能、抗血栓、通肝保肝等功效，可作為藥物和食品添加劑，在治療和預防老年癡呆癥、心血管疾病視力下降等方面均有應用。亞油酸乙酯（含量24.180%）在心血管疾病、高血脂和高血壓的預防和治療方面具有重要作用[5]。
三、結論
本研究在超聲條件下，對超臨界CO2提取精油后的百合殘渣進行提取，并用氣質聯用色譜法對其中的有效成分進行分析。結果表明：百合殘渣中尚有多種活性成分具有藥用價值，如能將其充分開發利用，將對進一步提高百合鱗莖的經濟價值，此結果對百合的綜合開發利用具有一定的參考意義。（銅仁市科技計劃項目“梵凈山地區卷丹百合精油提取及組分分析”，項目編號：銅市科研（2016）17-2號;銅仁市科技計劃項目“植物源農藥博落回的開發及中試化研究”，項目編號：銅市科研（2017） 28號）
參考文獻：
[1]冉曉燕，李永忠.百合花的研究概況[J].貴州師范學院學報，2014（12）：35-37.
[2]郭秋平，高英，李衛民.中藥百合HPLC指紋圖譜研究[J].中成藥，2011（8）：1280-1285.
[3]傅春燕，劉永輝，曾立，等.超臨界CO2提取的百合揮發油化學成分的GC-MS分析[J].中國現代應用藥學，2015（6）：715-718.
[4]張輝秀，胡增輝，冷平生，等.不同品種百合花揮發性成分定性與定量分析[J].中國農業科學，2013（4）：790-799.
[5]Tu W L，G Y，Zhang J J，et al. Analysis of fatty acid composition of eight kinds of pollens[J]. Acta Nutr Sin，2005（4）：351-352.
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