智能發氣性測定儀的校準方法及測量結果的不確定度評定
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摘 要：使用經校準過的注射器作為發氣性測定儀發氣量參數的校準標準器，通過注入智能發氣性測定儀標準體積的氣體，將標準體積值與發氣性測定儀發氣量顯示值相比較的方法，對智能發氣性測定儀發氣量參數進行校準。采用標準鉑銠10-鉑熱電偶對智能發氣性測定儀的溫度示值誤差進行校準。通過實驗數據驗證該校準方法的可行性，并對影響校準結果的各種因素進行了初步的分析。
關鍵詞：發氣性測定儀 發氣量 校準 不確定度評定
中圖分類號：TM933 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2019）03（c）-0109-02
1 智能發氣性測定儀的工作原理
智能發氣性測定儀是恒體積法測氣壓的原理工作的。當一定量的型砂試樣在加熱到一定溫度的高溫分解爐內受熱分解時，由于系統的體積是一定的，故產生的氣體受到壓縮使系統內的壓力增加，產生的氣體越多，系統的壓力越高。根據理想氣體方程可知氣體的壓力與氣體的體積存在對應的關系。因此，只要測得系統的壓力即可求得型砂試樣的發氣量。
2 校準技術方案
智能發氣性測定儀的校準標準裝置主要由標準注射器裝置和標準測溫裝置組成，標準注射器裝置用于校準儀器發氣量參數，標準測溫裝置用于校準儀器的溫度參數。
標準注射器裝置用于對智能發氣性測定儀發氣量參數的校準。注射器通過帶孔橡膠塞與發氣性測定儀相連接，通過推入一定量標準體積的氣體，與發氣性測定儀所顯示的發氣量相比較的方法，實現對智能發氣性測定儀發氣量參數的校準。
標準測溫裝置由S型熱電偶和高精度測溫儀組成。通過標準測溫裝置測得的溫度值與智能發氣性測定儀顯示的高溫爐溫度相比較的方法，實現對智能發氣性測定儀溫度參數的校準。
3 校準項目及校準方法
3.1 發氣量示值誤差的校準
選用經校準后的注射器作為校準發氣性測定儀發氣量參數的標準器。發氣量示值誤差的校準應在高溫爐爐溫偏差的校準之前進行，并且應距上次進行發氣量試驗4h以上。進行發氣量示值誤差的校準時，高溫爐的溫度應保持室溫，不能升溫。
首先，檢查發氣性測定儀各數據線、電源線連接完好后，開機，系統初始化。啟動發氣性測定儀測試軟件，進入系統。將注射器跟帶孔的橡膠塞連接好后抽取一定標準體積的空氣，然后將橡膠塞塞緊發氣性測定儀的高溫爐爐口，確保不漏氣。在使用注射器抽取空氣時，應注意使注射器芯桿基準線上邊緣與分度線下邊緣相重合，以保證抽取的空氣體積數值準確。
然后，點擊測試軟件中的“啟動從機”按鈕，然后，點擊“開始實驗”按鈕，進入發氣量測試界面。此時，緩慢均勻地推入氣體，將注射器內的氣體全部推入進發氣量測定儀的高溫爐爐膛內后，此時應按緊注射器的推桿，并保持不動2～3s。以發氣量測定儀顯示的穩定值作為測量結果。點擊“結束實驗”按鈕，然后點擊“放棄數據”按鈕，測試軟件進入溫度界面。完成該校準點的校準工作。
3.2 爐溫偏差的校準
使用由S型熱電偶和高精度測溫儀組成的測溫系統，作為校準GET-III型智能發氣性測定儀爐溫偏差的標準器。將S型熱電偶偶插入高溫爐爐膛內，其測量端應處于型砂試樣的放置位置。啟動發氣性測定儀測試軟件，點擊“啟動從機”按鈕，將高溫爐爐溫升至校準點，待溫度穩定后開始讀數。每隔2min分別記錄發氣性測定儀顯示的爐溫和標準偶的測量值，共記錄3次。取發氣性測定儀爐溫顯示值和標準偶測量值的差值作為測量結果。
4 校準實驗
使用標稱總容量為30mL，分度值為1mL的注射器對智能發氣性測定儀發氣量示值誤差進行校準。選取10mL、20mL、30mL三個點作為校準點，每個重復測量6次。
使用二等標準熱電偶和Fluke 1529測溫儀組成的測溫系統對智能發氣性測定儀高溫爐爐溫偏差進行校準。選取850℃點作為校準點，重復測量6次。本校準方法所得的校準數據與儀器的出廠數據相吻合，滿足儀器的技術指標。說明本校準方法是可行的，能夠達到對GET-III型智能發氣性測定儀進行校準的目的。
5 發氣量校準結果不確定度分析
5.1 B類不確定度評估分析
（1）注射器的相對不確定度一般為1%，服從正態分布，取k=2，則在20mL點：=0.1mL
（2）注射器的最小分度值為1mL，其分辨力為其分度值的1/10，即0.1mL，取其半寬為0.05mL服從均勻分布，取，則：
（3）發氣性測定儀發氣量顯示分辨力為0.1mL，取其半寬為0.05mL服從均勻分布，取，則：
5.2 A類不確定度評估分析
在同一條件下，對發氣性測定儀發氣量示值20mL點，進行6次重復測量，則重復測量引入的標準偏差為：
在實際校準過程中以單次發氣量示值作為校準結果，重復測量引入的不確定度分量為：
其合成不確定度。取包含包含因子k=2，因此，其擴展不確定度為
由不確定度評定結果可知，智能發氣性測定儀發氣量校準結果的不確定度為1%。根據智能發氣性測定儀技術說明書，其發氣量測量精度為±3%。發氣量校準結果的不確定度小于其允許誤差的1/3，說明該方法可以滿足對GET-III型智能發氣性測定儀的校準要求。
6 結語
本文介紹了智能發氣性測定儀的工作原理，并根據其工作原理制定了智能發氣性測定儀發氣量參數和溫度參數的校準方法。通過對發氣性測定儀現場校準實驗，證明本校準方法是可行的，能夠實現對智能發氣性測定儀進行校準。
參考文獻
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