納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的注意事項及改進措施
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摘 要：納氏試劑分光光度法是水質氨氮分析的經典方法，其具有操作簡單、靈敏度高、分析速度快等優點，被廣大環境監測機構采用。筆者從事水質氨氮分析多年，深知影響監測結果準確度的因素眾多，特羅列監測注意事項及改進措施，旨在幫助環境監測人員解決問題。
關鍵詞：氨氮;納氏試劑分光光度法;注意事項;改進措施
氨氮是地表水環境監測的基本項目，是河流水質監測評價重要項目之一。[1]氨氮在水中主要有兩種存在形式，銨鹽和游離氨，兩種離子的存在是導致水體發生富營養化的重要原因。[2]氨氮對水體造成了污染，使魚類死亡，或形成亞硝酸鹽危害人類的健康。測定水中的氨氮，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。
目前測定水中氨氮的常用方法有電極法、水楊酸分光光度法、納氏試劑分光光度法等。由于納氏試劑分光光度法測定氨氮具有操作簡單、靈敏度高、分析速度快等優點，從而廣泛應用于水質氨氮的監測中。本文基于多年從事納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的工作實際，對方法中需要注意的事項及改進措施的一些經驗總結。
1 納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理
以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm 處測量吸光度。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 [Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
從該反應式可以看出該反應受pH的影響，其適宜范圍為10-12。當pH過低，反應向反方向進行，不產生顯色;過高，溶液中生成大量[Hg2O·NH2]I，溶液變渾濁而影響結果。
2 操作步驟
參照國標方法水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法（HJ535-2009）[3]進行分析。
3 注意事項及改進
3.1 實驗用水均為超純水
3.2 納氏試劑配制方法選擇及注意事項
按HJ 535-2009標準上的第一種方法配制納氏試劑（二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液），因為用碘化汞配制納氏試劑實驗空白值會偏高。但需注意在配制過程中由于氣溫低，納氏試劑靜置24小時后容易出現白色絮狀物，為防止這種情況的發生，可以提高實驗室的溫度或者控制HgCl2 加入量 。
3.3 水樣前處理的注意事項及改進
水樣經絮凝沉淀后，轉入100ml離心管進行離心處理（4000轉/分，5分鐘），取上清液分析。亦可直接在100ml離心管中絮凝沉淀后離心處理。為了防止前處理后的溶液再次出現渾濁和氨氮在中性溶液中可能逃逸損失，絮凝沉淀后的水樣應盡快分析。
對于特殊水樣，如絮凝沉淀后仍然明顯渾濁，或絮凝沉淀后雖然無明顯渾濁，但在加入試劑后變渾濁，則必須采用蒸餾法進行水樣前處理。
3.4 水樣分析注意事項及改進
（1）試驗環境要求：在通風、無氨的環境內并控制環境溫度在20-25℃對氨氮進行分析。
?。?）水樣還原。水樣先用pH試紙檢測pH值，若水樣呈弱堿性或者中性，可直接取樣分析;若是水樣呈酸性，則必須調節水樣pH至中性后，再進行分析。pH值調節方法：取一定量原水樣于燒杯中，少量多次加入固體NaOH（或用200g/L NaOH）調節水樣pH至中性。若水樣pH值大于12，則應加入濃硫酸調節水樣pH值至中性。
?。?）余氯處理。一般污水處理廠出口和醫療廢水出口水樣往往含有余氯。遇到這種水樣，可用經純水濕潤的淀粉碘化鉀試紙置于水樣瓶口，若變藍，說明有余氯干擾。分析前，取一定量水樣于燒杯中，根據試紙顏色的深淺，加入盡可能少的硫代硫酸鈉溶液至淀粉碘化鉀試紙不變色，視為余氯出盡。
?。?）清潔水（飲用水、清潔的河水等）的分析。取50ml水樣直接進行比色分析，若加入試劑后，樣品出現渾濁（沉淀或是懸濁），應將樣品進行絮凝沉淀處理后再分析;若顯色后的吸光度大于曲線最高點的吸光度，則應取少量樣品重做。
?。?）未知水樣氨氮的分析（如生活污水、企業廢水等）。a.為了提高分析效率，可在分析前對未知水樣進行簡單的顯色反應，即把少許水樣倒入燒杯中，加入納氏試劑（為了節約資源，可用過期的試劑）進行顯色反應。若水樣顏色無明顯變化，可取50ml水樣進行分析;若水樣出現明顯的紅棕色，可對比校準曲線各校準點的顏色，以確定水樣的取樣體積，保證吸光度值在0.100-0700之間或不超過曲線最高點的吸光度值。b.簡單的顯色反應時，加入納氏試劑瞬間有深紅棕色出現，搖勻后水樣無色，這種情況說明水樣的氨氮含量很高，顏色的變化是由于干擾引起的。分析人員遇到該水樣時，可稀釋樣品后再進行分析。c.水樣本身有顏色，對氨氮分析有影響的，需要進行蒸餾處理。d.水樣本身的顏色對分析結果無明顯影響，但是氨氮含量很低，成分比較復雜，干擾較大，絮凝沉淀不能滿足分析要求的，則需要進行蒸餾處理后再分析。
4 結語
納氏試劑分光光度法測定水中氨氮是一個經典的方法。只要實驗人員按照以上的總結經驗，加上操作規范、足夠認真，嚴謹。相信不管什么類型的水樣都能作出準確可信的結果的！
參考文獻：
[1]王朝明.談氨氮測定時應注意的幾點問題[J].長春大學學報，2007，17（1）：97-99.
[2]鄧鵬，等.納氏試劑分光光法測定氨氮的質量控制[J].環境研究與監測，2011，（4）：42-46.
[3]水質氨氮的測定 納氏試劑分光光度法（HJ535-2009）.
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