分光光度法測定礦石中鈮方法改進
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摘 要：分光光度法是測定常量和微量鈮比較常用的方法，測定鈮常用的顯色劑是氯代磺酚C、5-Br-PADAP、鄰苯三酚紅、硫氰酸鹽等。分光光度法以其靈敏度高、選擇型好、操作簡單、成本低廉而受到科研工作者的青睞。
關鍵詞：分光光度法;測定;礦石中鈮;方法改進
雖然近年來分光光度法在測定鈮的研究上取得了很大的發展，對于一些復雜樣品中鈮的檢測，還需要研究和發展新的更靈敏的顯色劑和測定方法。
1 實驗部分
1.1 實驗材料
鈮標準儲備溶液：100μg/mL。準確稱取 0.1431g光譜純五氧化二鈮（分子式Nb2O5，分子量 265.81，國藥集團化學試劑有限公司）于瓷坩堝中，加5～7g焦硫酸鉀，放入馬弗爐中先低溫再逐步升溫至650℃熔融至透明，冷卻。置于300mL燒杯中，用70mL酒石酸溶液加熱浸取熔塊，煮沸至熔塊全部溶解，稍冷，加100mL硫酸（1+1），冷卻后移入1000 mL容量瓶中，用150g/L酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
EDTA二鈉鹽溶液：2.5%。準確稱取2.5g乙二胺四乙酸二鈉（分子式C10H14N2O8Na2·2H2O，分子量 372.24，天津市博迪化工有限公司）于100 mL燒杯中，加去離子水溶解，轉移到100mL的容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。
抗壞血酸溶液：0.1%。準確稱取0.1 g抗壞血酸（分子式C6H8O6，分子量 176.13，天津市大茂化學試劑廠）于100mL 燒杯中，加去離子水溶解，轉移到100 mL的容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。
氯代磺酚C溶液：0.05%。準確稱取0.05g氯代磺酚C（分子式C22H14C12N4O16S4，分子量789.53，國藥集團化學試劑有限公司）于燒杯中，加去離子水溶解，轉移到100 mL 容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。
酒石酸溶液：60g/L、72g/L、150g/L、300g/L。準確稱取60g、72g、150g、300g酒石酸固體（分子式C4H6O，分子量150.09，沈陽市生威試劑廠）于燒杯中，加去離子水溶解，加熱加速溶解，分別移入1000 mL容量瓶中定容。
1.2 實驗方法
準確移取一定量的鈮的標準溶液（如20μg）于25mL的容量瓶中，加入5.0mL鹽酸（2+1）溶液和1.5mL的氯代磺酚C溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，靜置25min后，用2cm的比色皿，以試劑空白作參比，在650nm的波長下測定吸光度。在測定實際樣品時，為了掩蔽干擾離子，再加入顯色劑之前，應加入2.0 mL2.5%EDTA二鈉鹽溶液和0.5 mL0.1%抗壞血酸溶液。
2 鈮的測定
2.1 鈮的吸收光譜曲線
在分光光度分析中，測定波長影響比色分析的準確度和靈敏度。一般選擇待測物質的最大吸收波長作為測定波長，以便保證比色分析的靈敏度。準確移取2.0 mL10μg/mL 的Nb（V）標準溶液于25mL容量瓶中，加入5.0 mL鹽酸（2+1）溶液，搖勻，放置5 min 后加入1.5 mL 氯代磺酚C 溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。靜置25min，以試劑空白做參比，用2cm比色皿，在600～700 nm波長范圍內測量吸光度。
Nb（V）—氯代磺酚C吸收光譜曲線的最大吸收峰位于650nm，氯代磺酚C試劑的最大吸收峰位于560nm，對比度（Δλ）為90nm。證明Nb（V）—氯代磺酚 C 顯色體系的吸收峰與試劑空白的吸收峰對比度很大，試劑本身吸收峰對絡合物的吸收峰沒有影響，有利于提高測定的靈敏度。因此，實驗選擇650 nm作為Nb（V）—氯代磺酚 C 顯色體系的測定波長。
2.2 鈮絡合物的穩定時間
不同的顯色體系所發生的絡合反應速度不同，絡合物達到穩定時的時間也就不一樣的。絡合物的穩定性是比色測定的基礎，良好的穩定性不僅保證比色測定的準確度，而且有利于干擾物的清除，提高顯色體系的選擇性。
在25mL容量瓶中加入2.0mL的鈮標準溶液，5.0mL的鹽酸溶液，和5.0mL的氯代磺酚C溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，計時。以試劑空白為參比，在650nm波長處，每隔一定時間測定一次吸光度。以時間（min）為橫坐標，吸光度 A 為縱坐標，繪制鈮吸光度隨時間變化曲線。加入氯代磺酚C后所形成的有色絡合物在25min后達到穩定，且至少可以穩定3h。因此，實驗選擇顯色時間為25min。
良好的酸性介質能保證鈮絡合物的形成和穩定性，有利于提高鈮測定的靈敏度和選擇性。實驗除了鹽酸外，還考察了相同體系濃度下硫酸和磷酸作為反應介質對鈮測定的影響。
2.3 共存離子對鈮測定的影響
在實際樣品分析中，樣品中不僅含有待測的鈮，還含有其它的金屬元素，可能對鈮的測定產生影響。這些與鈮共存的元素產生影響的原因大致如下：與顯色劑氯代磺酚 C 生成有色絡合物;干擾離子本身具有顏色;共存離子與顯色劑氯代磺酚 C 作用生成無色絡合物，但由于消耗了氯代磺酚 C，影響了鈮（V）與氯代磺酚 C 的顯色反應。所以需要對共存離子的影響進行考察。
在25mL的容量瓶中，準確加入2.0mL（10μg/mL）鈮的標準溶液和一定量的待考察金屬離子，加入5.0 mL鹽酸溶液，搖勻，放置5min后，加入1.5mL的氯代磺酚C 溶液，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。靜置25min后，以試劑空白溶液做參比，用2cm的比色皿，在波長650nm 處測定吸光度。
3 結語
對鈮進行測定時，酸性介質由鹽酸（1+1）改用鹽酸（2+1），實驗證明改后的酸性介質對顯色體系更加穩定，生成絡合物的穩定時間更長，方便批量測定。
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