氯化鎂中鉛的測定方法的改進

來源:用戶上傳      作者:

　　摘 要：本文就氯化鎂中鉛的檢測方法進行了改進，改進后的方法有效縮短氯化鎂中鉛的檢驗工作時間，使樣品的前處理過程得到簡化，使工作效率得到提高。
　　關鍵詞：氯化鎂；改進；檢測方法
　　氯化鎂主要來源于海水，海水經濃縮除氯化鈉后，得到苦鹵，再除氯化鉀和溴后，制成氯化鎂的初級產品，再經過多次分離重結晶可得氯化鎂成品。當下海洋污染日益嚴重，氯化鎂中的鉛含量多少，日益引起各行各業的關注，優化氯化鎂中鉛的檢驗方法，有助于氯化鎂中鉛的檢驗。
　　氯化鎂中鉛的測定方法，國家標準《GB/T672-2006化學試劑氯化鎂》中提到重金屬（以鉛計）的比色法及食品安全國家標準《GB25584-2010食品添加劑 氯化鎂》中的鉛的測定為絡合萃取法；比色法的缺點無法準確定量，只能給出限量值，是否符合標準要求的定性結論；絡合萃取法，此方法耗時長，對樣品的pH值有嚴格的要求，且易引起污染，在檢驗過程中繁瑣的絡合萃取易引起樣品的損失，且在實驗過程中大量應用有毒有機試劑，對實驗者的安全保證也是極大的考驗，本文對氯化鎂中鉛的檢測方法及前處理做了有效改進，簡化樣品的前處理過程，根據樣品的基質的提醒，優化檢測方法，有效提高檢測效率，改進后的方法，回收率更高，經過與標準方法的數據比對，獲得了令人滿意的結果。
　　1 實驗過程
　　1.1 試劑與實驗儀器
　?、僭噭恒U離子標準樣品、符合GB/T6682的實驗室一級水、三氯甲烷、硝酸、鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液、吡咯烷二硫代氨基甲酸銨；②儀器：原子吸收分光光度計（配有鉛空心陰極燈）、分液漏斗。
　　1.2 實驗方法的比對
　　絡合萃取法，稱取10克試樣，精確到0.01g，將30mL水注入盛有試樣的燒杯中，同時加入10mL鹽酸溶液，加熱溶解后冷卻到室溫后，用氫氧化鈉溶解了解樣品溶液的pH值，在1.0-1.5之間，全部轉移到分液漏斗中，稀釋至200mL，加入吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液2mL，絡合鉛后，分多次加入20mL三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷溶液于50mL小燒杯中，水浴蒸發至干后，加入3mL硝酸溶解殘余物，再次蒸發至干后，加入硝酸溶液再次溶解殘余物后，轉移到10mL容量瓶中，定容待測。
　　改進方法的取樣量，根據食品安全國家標準《GB25584-2010食品添加劑氯化鎂》中樣品的取樣量，稱取10g±0.01g的樣品，加水溶解后，定容到100mL，平均分成5份，取其中4份，分別加入鉛標準溶液后，形成鉛的工作曲線0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL，以樣品空白溶液調零，以加入鉛離子標準溶液的量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，將曲線反向延長，與橫坐標相交，得到樣品中鉛的質量。
　　1.3 計算公式
　　2 結果比對
　　完全按照食品安全國家標準 GB25584-2010《食品添加劑 氯化鎂》標準要求進行實驗與上述方法實驗結果進行比對。
　　3 結論
　　目前，就氯化鎂中鉛的測定方法，國家標準方法為比色法及絡合萃取法，比色法的優點為操作相對簡單，檢驗過程相對容易，缺點為無法準確定量；絡合萃取法的優點為可以得到鉛含量的準確值，缺點為檢驗過程繁瑣，檢驗步驟復雜，檢驗時間長，檢驗過程中易損失樣品，絡合萃取過程中有道大量有機試劑，易對檢驗員的身體造成傷害，基于上述的兩種國標方法的有優缺點，通過實踐摸索，改進目前氯化鎂中鉛的測定方法，具有重要意義。
　　由于的大量鎂離子的存在，在實驗摸索過程中發現，使用原子吸收火焰廣度計直接測定氯化鎂中鉛，會造成檢驗結果偏高，檢驗數據不準確的情況，說明原子吸收火焰光度計不適合直接測定氯化鎂中的鉛，而使用石墨爐原子吸收光度計直接測定氯化鎂中的鉛，會造成石墨管的嚴重污染，故也不適合直接測定氯化鎂中的鉛。
　　通過在氯化鎂中集體中加入鉛標準溶液，使用火焰原子吸收光度計，很好的解決了上述問題，并取得了滿意的結果。
　　本次檢驗方法的改進，基于檢驗過程中經驗總結，通過實驗的數據的比對，驗證了改進方法的有效性，穩定性，為氯化鎂中鉛的測定提供了更高效的檢驗方法。
　　參考文獻：
　　[1] GB25584-2010.食品添加劑氯化鎂[S].中華人民共和國衛生部，2010.
　　[2] GB/T 15337-2008.原子吸收光譜分析法通則[S].中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，2008.
轉載注明來源:http://www.hailuomaifang.com/1/view-14851544.htm