正交試驗法優化丹皮酚提取工藝
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【摘 要】以牡丹皮為原料,以水蒸氣蒸餾法為提取方法,以加水量、提取時間、提取次數為考察因素,設計單因素試驗和正交試驗;Na2SO4和NaCl為輔助提取試劑,分別設置六個梯度;并輔以超聲提取法,以超聲功率、時間、溫度為考察因素,設計單因素試驗和正交試驗。以丹皮酚提取量為指標,確定丹皮酚的最佳提取工藝條件。實驗結果顯示丹皮酚的最佳提取工藝為Na2SO4加入量為藥材量的3%,超聲功率80W,超聲時間10min,超聲溫度30°的輔助條件下,加12倍水,提取時間3h,提取1次。
【關鍵詞】正交試驗法;丹皮酚;優化;提取工藝
The optimization extraction process of Danphenol by orthogonal test from cortex moutan radicis
Juanhua-Li Ren-Li
?。⊿haanxi institute of international trade & commerce,Shaanxi Xianyang,712046)
Abstract:This paper use steam distillation from cortex moutan radicis to get Danphenol.The steam distillation extraction method design orthogonal experiment according to water addition,extraction time,extraction times as factors and Na2SO4 and NaCl as auxiliary extraction reagent;the ultrasonic-assisted extraction design orthogonal experiment according to ultrasonic power,time,temperature to examine factors.According to extract quantity as an index,were to determine the best extraction technology.Experimental results show that the best extraction technology were Na2SO4 addition amount for 3% of the amount of medicine,ultrasound power 80 w,10 min,ultrasonic time of ultrasonic temperature 30°auxiliary conditions,with 12 times more water,the extracting time 3 h,extracted one time.
Keywords:orthogonal experiment design;Danphenol;optimization;extraction process
前言
牡丹作為毛茛科植物,它的根皮是中醫臨床常用的中藥之一。雖然牡丹根皮的藥用記載有將近千年歷史,但直到20世紀50年代以來才有學者對它的藥用成分進行分析研究。由于丹皮酚可以抑制細胞內的O自由基產生,因此能使皮膚變白,將皮膚中常年沉積的色素還原退化,具有保護血管、血液循環[1-3]、抗心律失常[4]、抗氧化[5]、消除瘀斑、消炎、消腫止痛[6-8]、抗過敏、抗病毒等作用,有較好的治療和保健效果。此外,還在牙膏、牙粉、漱口液、壓痛水中有較好的作用。本實驗以水蒸氣蒸餾法為基礎,通過對實驗試劑、提取因素、超聲輔助提取因素進行正交試驗,優化提取工藝。
1 實驗材料
1.1 實驗材料
中藥飲片:牡丹皮(陜西康盛堂藥業有限公司)
試劑:水;Na2SO4、NaCl(均購自天津市紅巖化學試劑廠)
1.2 實驗儀器
2 試驗方法
2.1水蒸氣蒸餾法條件優化實驗
提取方法:本實驗采用水蒸氣蒸餾法,取牡丹皮50g,搗碎并置于1000ml圓底燒瓶加水浸泡12h,連接好提取裝置,選用恒溫電熱套進行加熱提取,收集提取液靜置12h,抽濾,置于室溫晾干,稱重。
2.2 加鹽種類及濃度實驗
提取方法:本實驗采用水蒸氣蒸餾法,取牡丹皮50g,搗碎并置于1000ml圓底燒瓶加一定濃度鹽溶液浸泡12h,連接好提取裝置,選用恒溫電熱套進行加熱提取,收集提取液靜止12h,抽濾,置于室溫晾干,稱重。
?。?)Nacl濃度依次為:1%;2%;3%;4%;5%;6%
?。?)Na2SO4濃度依次為:1%;2%;3%;4%;5%;6%
2.3超聲輔助提取條件的實驗
提取方法:本實驗采用水蒸氣蒸餾法,取牡丹皮50g,搗碎并置于1000ml圓底燒瓶加水浸泡12h,置于不同條件下的超聲波清洗器進行清洗后,連接好提取裝置,選用恒溫電熱套進行加熱提取,收集提取液靜止12h,抽濾,置于室溫晾干,稱重。
3 結果與分析
3.1 優化水蒸氣蒸餾法條件實驗結果
由表4可知,影響提取效果的順序依次為B(提取時間)>C(提取次數)>A(加水量),根據各因素對應的K1,K2,和K3(各取最大值)推斷得理論最佳提取工藝為A1B3C1,即提取時間3h,提取次數1次,加水量12倍。
3.2加鹽種類及濃度實驗結果分析
由圖1可知,丹皮酚的量隨著Nacl的增加,1%到4%時丹皮酚的量都不變,5%時丹皮酚含量最高,而后不變。 (2)加入Na2SO4
由圖2可知,丹皮酚的量隨著Na2SO4含量增加先增大后減小,當Na2SO4含量為3%時丹皮酚的量最大,而后開始減少。
3.3 超聲輔助提取條件實驗結果分析
由直觀分析表可知,影響提取效果的順序依次為C(超聲功率)>A(超聲時間)>B(超聲溫度),根據各因素對應的K1,K2,和K3(各取最大值)推斷得理論最佳提取工藝為C1A1B2,即超聲功率80W,時間10min,溫度30°最佳。
4 結論
本論文在單因素試驗的基礎上開展正交試驗,通過實驗測定,丹皮酚的最佳提取工藝為Na2SO4加入量為藥材量的3%,超聲功率80W,超聲時間10min,超聲溫度30°的輔助條件下,加12倍水,提取時間3h,提取1次。與其他實驗研究者研究結論相比較,雖然有一定的提高,但提高效果并不明顯。
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