碘量法分析廢液中碘的回收研究
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摘 要：含碘廢液中碘的回收方法因含碘廢液的來源不同而不同。碘量法分析廢液中除含有大量的I-之外，并存的SCN-和淀粉會對常見的碘回收方法產生干擾。本實驗對碘量法廢液中碘的回收作了針對性研究。
關鍵詞：碘量法；廢液；碘的回收；萃取；反萃取
碘量法是常用的一種氧化還原滴定法，廢液中含有大量的I-。碘作為一種重要的化學物質，若將含I-廢液直接排放，即對環境產生壓力，又造成資源浪費。人們嘗試了多種回收碘的方法。例如：將I-氧化為I2沉淀后進行分離；或將I-以碘化亞銅沉淀形式分離出來再轉化成I2。由于碘量法廢液中常含有大量的SCN-和淀粉會對上述的回收產生干擾。當將I-氧化為I2，廢液中的淀粉會與I2形成藍色吸附物而無法完全沉淀出來；而將I-以CuI沉淀形式沉淀出來的設想，也會因廢液中的SCN-會與CuI生成CuSCN的沉淀而影響I2的回收。
本研究的思路是：將廢液中I-氧化成I2，再利用I2在不同介質中溶解度的不同，通過萃取與反萃取的方法，將廢液中的I2分離提取出來。
1 實驗原理
廢液中的I-被氧化成I2。一部分以沉淀形式沉出，通過過濾、升華的方式制得單質碘；另一部分被淀粉吸附，存在于溶液中，用四氯化碳將I2萃取到有機相中，與淀粉分離。再利用I2與I-形成I-3易溶于水中的特性，用KI溶液將四氯化碳中的I2反萃取到KI溶液中。得到的I2溶液可再用于碘量法分析。
2 實驗部分
2.1 儀器與藥品
?、俜忠郝┒罚虎诼┒?；③電熱板；④30%H2O2，AR；⑤KI，AR；⑥四氯化碳，AR。
2.2 實驗過程
?、傧?00mL廢液中加入海波至廢液呈淡黃色，使廢液中可能存在的I2都轉化成I-，減少濃縮時I2的損失。②將廢液過濾。保留濾液；③將濾液加熱濃縮至原體積的40%；④向濃縮液中滴加H2O2，此時液體呈藍黑色，并有藍黑色I2的沉淀生成；⑤將此藍黑色液體過濾，分離出的I2沉淀可通過升華的方式得到單質碘；⑥向藍黑色濾液中加入20mLCCl4，萃取淀粉吸附的I2。CCl4呈紫紅色。分離兩相。重復此操作三次。合并有機相；⑦向紫紅色的有機相中加入20%KI溶液20mL進行反萃取。有機相呈淺粉色而無機相呈棕紅色。重復此反萃取操作三次。合并無機相，得到含I2的溶液。
3 結果與討論
3.1 氧化劑的選擇
常見的能將I-氧化為I2的化學試劑有很多種，如：K2Cr2O7、KMnO4、HNO3、FeCl3、H2O2等。K2Cr2 O7、HNO3和KMnO4會對環境有一定的污染；而FeCl3會與廢液中的SCN-生成有色物質干擾I2的回收。H2O2無色無味，價格低廉易得。反應后的產物是H2O。所以，本實驗用H2O2作氧化劑。
3.2 氧化劑的用量
H2O2+2I-+2H+→2H2O+I2
100mL分析廢液中約有1.4g的KI。按化學反應方程式計算，理論上需30%的H2O2 約 0.6mL。雖將廢液濃縮到原體積的40%（40mL），但0.6mL H2O2加入，相當于將H2O2稀釋近100倍，氧化速度大大降低。實驗證明，向濃縮廢液中加入1.5mLH2O2時反應現象明顯，且回收比率較高。H2O2的用量也不易過多，否則，易產生過氧化。
3.3 溶液pH值的控制
H2O2氧化I-是在酸性條件下進行的。本研究發現：溶液pH≤1時，I-就可被氧化完全。而碘量法分析多是在H2SO4條件下進行，濃縮不會產生過多酸損耗。所以，通常不需要再加酸就能滿足酸度要求。
3.4 反萃取用KI溶液的選擇
?、俜謩e用40mL 10%KI、20mL 20% KI和14mL 30% KI的溶液對含碘的CCl4溶液進行反萃取三次，觀察CCl4溶液的顏色變化；②分別用10% KI的溶液40mL、30mL和20mL對含有碘的CCl4溶液進行反萃取三次，觀察CCl4溶液的顏色變化。實驗證明，反萃取三次后的效果只與KI的質量有關，與濃度無關?？紤]滴定分析對標準溶液濃度的要求，以20%KI溶液20mL進行反萃取為宜。
3.5 碘的回收率
廢液氧化后得到的I2沉淀經升華，可得到碘0.12g；對反萃取得到的60mL碘溶液進行測定，溶液濃度為C（1/2I2）=0.1mol·L-1。相當于溶液中含碘0.86g。所以，碘的總回收率92.5%。
4 結語
本實驗利用I2在CCl4和KI溶液中溶解度的不同，通過萃取和反萃取的方法，將I2由碘量法廢液中提取出來。得到單質碘和一定濃度的碘溶液。單質碘和碘溶液可再次直接用于碘量法分析。實現了碘及其化合物的循環利用。用作萃取劑的CCl4中隨還殘留少量的I2，但無需進行純化，可再用于碘的萃取。節約了純化和分離的費用。本方法即節約了資源，又減小了對環境的污染。
參考文獻：
[1]魏劍英等.含碘廢液中碘的回收[J].無機鹽工業，2007（09）.
作者簡介：
宋傳忠，就職于沈陽市化工學校；職稱：高級講師。
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