氫氟酸分解火焰原子吸收光譜法測定土壤中微量銅

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　　摘 要：試樣經600℃灼燒1小時后，用硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解，制成約5%鹽酸溶液，在火焰原子吸收分光光度計上測定其吸光度。
　　關鍵詞：氫氟酸分解；火焰原子吸收光譜；土壤；微量銅
　　1 試劑的配制
　　銅標準貯存液：稱取1.2518g光譜純CuO于燒杯中，加入20王水（1+1），低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液為ρ（Cu）=1000μg/mL。
　　2 分析步驟
　　2.1 樣品處理
　　準確稱取1.0000g試樣于小瓷舟（30×60mm）中，放置高溫爐中低溫升至600℃，保溫1小時，取出冷卻，移入50mL聚四氟乙烯坩堝中，加入2mL高氯酸、5mL硝酸、10mL鹽酸、10mL氫氟酸，置電熱板上低溫溶解至高氯酸白煙冒盡，加入5mL鹽酸（1+1），趁熱浸取，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。
　　2.2 工作曲線的繪制
　　銅標準系列的配制：按下表分取量，分別移取ρ（Cu）=50μg/mL的標準溶液于一組100mL容量瓶中，加入16mLHCl、4mLHNO3，用水稀釋至刻度，混勻。分取0、0.2、0.5、1、2、5、10、20mL，儀器輸入值0、0.1、0.25、1、2.5、5、10μg/mL。
　　2.3 儀器設備及工作條件
　　GGX-610型原子吸收分光光度計（低含量銅用WFX-120B高性能燈測定）。Cu空心陰極燈；燈電流5mA，波長分別為：324.7nm；光譜通帶0.2nm；燃燒器高度7mm；空氣壓力0.28MPa、流量6.0L/min；乙炔壓力0.05MPa、流量1.0L/min。
　　2.4 上機測定
　　調整AAS儀至擬定的工作用條件，將試液中吸入空氣—乙火焰中，分別測定Cu的吸光度。
　　3 精密度、準確度實驗
　　由表可以看出標樣的準確度精密度數值，其標準符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》的要求（DZ0130.1～ DZ0130.13）。
　　4 注意事項
　　①在日常分析測試中繪制工作曲線，曲線范圍不宜過寬，否則對低含量樣品測量產生較大影響；
　　②每批樣品均應帶2個或2個以上的空白，以監控試劑、水是否合格，器皿是否有污染；
　?、劭招年帢O燈的燈電流不宜過大，否則燈的使用壽命短，可以結合吸光值和負高壓來確定燈電流，通常新燈電流值5毫安即可。
　　5 結論
　　本文分析了吸收光譜法中測定銅鋅的因素，分析具體，操作方便簡單，結果穩定可靠，適用于土壤樣品中鎢元素的批量分析。
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