發射光譜法測定土壤樣品中微量鉬

來源:用戶上傳      作者:

　　摘 要：發射光譜法測定土壤樣品中的鉬以從中國地質科學院物化探研究所購置的緩沖劑，鍺為內標元素，鉬實測檢出限為0.22μg/g。本文通過多次實驗檢測，對部分實驗條件進行優化與改進。其采用國家級標準物質測定結果與標準值對比均在誤差允許范圍內，符合實驗測試規范要求。
　　關鍵詞：發射光譜；鉬；檢出限
　　1 儀器與工作條件設定
　?、賰x器：CCD-1型平面光柵攝譜儀，光柵選用刻線1200條/mm，閃耀波長3000nm，一級光譜，中間光欄：2.5×10mm，狹縫9um；
　?、跇悠芳ぐl所需光源：WPF-20交流電弧發生器，交流電弧4A起弧，5s后電弧升至15A，保持30s；
　?、垭姌O規格：上電極為尖頭狀，直徑6mm，長20mm；
　　下電極為細頸小杯狀，孔徑3.7mm，孔深4.0mm，壁厚0.8mm，細頸的直徑2.8mm，頸長3mm；
　?、茈娔X直讀譯譜：直接采用采用電子計算機自動擬合標準物質曲線，根據樣品黑度值自動計算樣品中各待測元素的含量，并打依次印出分析樣品數據含量值。
　　分析線對：鉬317.8/鍺326.95分析范圍：0.22-50μg/g。
　　2 試劑的配制
　　2.1 緩沖劑制備
　　緩沖劑的成份為（%）：K2S2O722%-NaF20%-Al2O343%-
　　C14%，內含GeO20.007%。各組分混合保證研磨一定均勻。
　　2.2 標準系列的配制
　　合成所需標準基物由以下高純物質混合組成：SiO2含量72%，Al2O3含量15%，Fe2O3含量4%，CaMg（CO3）2（純白云石）含量4%，K2SO4含量2.5%。經過混合的基物在920℃高溫灼燒，待冷卻之后研磨備用?；锏目瞻讓嶒?，經驗證要保證被待測組分的含量較低時才能可用。（可以在中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所購買）
　　所用標準系列待測組分均要以兩種形式之一存在：
　?、俸觖}；
　?、谘趸锼媒M分加入基體之中務必研磨均勻。
　　標準系列元素Mo含量0.21、0.51、1、2、5、10、20、50（μg/g）
　?、壅崽且掖既芤海?%）：稱取10g蔗糖將其溶于500mL乙醇（50%）之中。
　　3 樣品處理
　　稱取0.0500克樣品，0.0500克緩沖劑，放入5mL瓷坩堝中，在烘干箱中80～100℃烘干兩小時后用光譜研磨機研磨均勻，裝入電極，滴加一滴酒精糖水，放入烘箱中，90℃烘干2小時以上，按上述儀器條件進行攝譜、測光。
　　4 方法檢出限
　　此方法依次進行12次樣品空白實驗，算出標準偏差，實驗得出方法檢出限為0.22μg/g其標準符《地質礦產實驗室測試質量管理規范》的要求（DZ0130.1～DZ0130.13） 。
　　5 注意事項
　　樣品研磨過程中防止由研磨工具和其他樣品帶來的污染，是實驗成功的關鍵。
　　6 結論
　　本文通過實驗論證詳細分析了發射光譜法中鉬的測定及影響因素，列舉分析透徹，實驗操作簡單，實驗結果可靠，滿足地質實驗測試規范的要求，簡單易行，對地質實驗測試中鉬元素的分析有指導意義。
　　參考文獻：
　　[1] DZ/T0130-2006，地質礦產實驗室測試質量管理規范[S].中華人民共和國國土資源部，2006.
　　[2]尹明，李家熙.巖石礦物分析規程（下冊）[J].地質礦產部科學技術司實驗測試管理處，1993.
轉載注明來源:http://www.hailuomaifang.com/1/view-14851564.htm