咖啡因中間體二甲氰乙酰脲的工藝研究

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　　摘要：本論文對咖啡因中間體二甲氰乙酰脲合成工藝進行小試研究，摸索可能影響其合成效果的影響參數，并對這些參數最優值進行研究，希望能過對此項中間體開發提供更多分析數據。
　　關鍵詞：咖啡因;二甲氰乙酰脲;合成工藝;真空;溫度
　　咖啡因是一種黃嘌呤生物堿化合物，是一種中樞神經興奮劑，近年來廣泛應用于食品及藥品中?，F有咖啡因化學合成過程中起始工序產物二甲氰乙酰脲由氰乙酸與二甲脲縮合所得，該工序反應條件相對復雜，極易產生副產物，結合本人的實踐經驗，對二甲氰乙酰脲合成工藝進行介紹分析。
　　該反應是在醋酐作為吸水劑的條件下，氰乙酸與二甲脲進行縮合反應，生成N，N'-二甲基-N-氰基乙?；?，得到副產物醋酸。
　　通過小試實驗，探究不同影響因素下對縮合反應的影響，所得產物二甲氰乙酰脲采用滴定法進行鑒定分析。
　　 1 反應真空大小對縮合反應影響
　　采用氰乙酸：二甲脲：醋酐摩爾比1：1：1加入，反應溫度105°C，蒸酸溫度95°C，分別對不同真空下反應所得氰乙酰脲含量進行滴定分析。
　　統計上組數據顯示，隨反應環境真空提高，縮合產物中二甲氰乙酰脲純度增高明顯。分析真空對此反應機理，在負壓條件下反應產物中水被吸附蒸發推進了此反應的正向進行，進而大幅影響產物純度增高。
　　 2 反應溫度對縮合反應影響
　　采用氰乙酸：二甲脲：醋酐摩爾比1：1：1加入，反應壓力為0.09MPa，蒸酸溫度95°C，分別對不同反應溫度下所得氰乙酰脲含量進行滴定分析。
　　縮合產物的純度隨反應溫度升高，產物純度呈現先升高后降低趨勢，溫度過高過低時產物純度均呈下降趨勢，
　　溫度過低時縮合反應不充分，溫度過高時，反應過程中氰乙酸被分解，導致產物純度下降。
　　 3 反應蒸酸溫度對縮合反應溫度影響
　　采用氰乙酸：二甲脲：醋酐摩爾比1：1：1加入，反應壓力為0.09MPa，反應溫度105°C，分別對不同蒸酸溫度下所得氰乙酰脲含量進行滴定分析。
　　縮合產物的純度隨反應溫度升高，產物純度呈現先升高后降低趨勢，溫度過高過低時產物純度均呈下降趨勢，蒸酸溫度過低時，反應產生的醋酸存于產物中，不利于有序工段生產，溫度過高時，縮合產物被分解，導致產物純度下降。
　　總述如下，通過小試實驗對咖啡因中間體二甲氰乙酰脲生產過程中各可能影響因素對比分析，驗證在真空接近極限情況下、反應溫度105°C、蒸酸溫度100°C有利于二甲氰乙酰脲的生成，并消除相應的副反應。通過對此項中間體合成試驗，為合成二甲氰乙酰脲工藝提供一些思路。
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