淺析瀘西縣氣相色譜在農產品農藥殘留檢測中的應用
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近年來，隨著人們生活質量的提高，人們對食品安全的關注度越來越高，其中農產品作為食品的源頭，就要把好農藥安全關，堅決守住農產品質量安全底線，讓人民群眾買得放心、用得放心、吃得放心。必須要有先進的科學技術來檢測其農藥殘留，才能保證農產品質量和安全。通過氣相色譜技術的應用，能夠有效地檢測出農藥殘留，提高農產品的質量和安全。
一、農藥殘留和氣相色譜技術應用現狀
1.瀘西縣農業發展現狀。瀘西縣是典型的農業縣，耕地面積寬廣、資源豐富、交通便利，特色、優勢農業產業發展迅速。2018年糧食種植面積58.78萬畝;各類蔬菜種植面積55萬畝次，上市商品量120萬噸;全縣水果總面積26.61萬畝，掛果面積16萬畝;中藥村種植面積7.8萬余畝。2017年創建省級出口食品農產品示范基地縣，已通過考核驗收，還創建了省級農產品質量安全縣，于2018年10月通過考核驗收，2019年準備進行國家級的申請考核;充分保障農產品質量安全，促進高原特色優現代農業發展，努力把瀘西打造成全國農產品生產消費最安全最放心地區之一。
2.氣相色譜檢測技術的應用現狀。2014年6月，瀘西縣購進島津氣相色譜儀GC-2010PLUS，通過外出培訓、邀請專家來實地培訓和自學等多種形式的學習掌握了氣相色譜的技術應用，于2017年4月，瀘西縣農產品質量安全檢驗檢測站通過省級“雙認證”考核驗收，同年5月獲得了云南省質量技術監督局頒發的“檢驗檢測機構資質認定證書”，10月獲得云南省農業廳頒發的“農產品質量安全檢測機構考核合格證書”，兩年都通過了省上的能力驗證考核。2017年檢測分析了120個樣品，不合格樣品有3個，合格率為97.5%，2018年檢測樣品251個，不合格樣品有4個，合格率為98.4%。
3.瀘西縣農藥殘留的現狀分析。瀘西縣農產品質量安全檢驗檢測站申請農殘留檢測37項，兩年來抽檢了葉菜類、蕓薹屬類、茄果類、瓜類、豆類、根莖類和薯芋類、鱗莖類共7大類蔬菜，還抽檢熱帶和亞熱帶水果、核果類、柑橘類、漿果和其他小型水果四大類水果，共計271個樣品，不合格樣品有7個。對不合格的樣品進行了溯源，這7個樣品都是還未到用藥安全期就采收。多年來，我們加大了宣傳力度，采取了多種形式的宣傳，電視宣傳、集中企業管理人員和種植大戶的培訓，且經常把田間地頭當課堂加強對責任人用藥知識、嚴禁使用禁用農藥、法制宣傳教育等知識的培訓，充分保障了瀘西縣農產品質量安全。
二、氣相色譜在農藥殘留中的樣品前處理
1.樣品的提取。準備稱取25g試料放入燒杯中，加入50mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2分鐘后用濾紙過濾，濾液收集到裝有8g氯化鈉的100ml具塞量筒中，收集到濾液50mL-70mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置20min，使乙腈相和水份相分層，上層是乙腈相，下層是水份相。
2.樣品凈化。從每100mL具塞量筒中分別吸取兩份10mL上層濾液放入100mL的燒杯中，填寫有機磷（OP）、有機氯、擬除蟲菊脂和氨基甲酸類（CH）兩份標簽，分別貼在兩個燒杯上，將貼好了標簽的燒杯放在旋轉蒸發儀上旋轉蒸發，蒸發濃縮至近干（大約有0.1mL的液體）。
?。?）有機磷農藥殘留凈化。標簽上有OP標識的燒杯，再用藥3ml丙酮分三次沖洗燒杯，并用尼龍濾膜后轉移至離心管，最后定容到5ml，在旋渦混合器上混勻，移入2ml的進樣瓶中，供色譜測定。
（2）有機氯、擬除蟲菊酯類農藥殘留凈化。將弗羅里矽柱依次用5mL丙酮+正已烷（10+90）、5mL正已烷預淋條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入樣品溶液，用15ml刻度離心管接受洗脫液，用5 mL丙酮+正已烷（10+90）涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，再重復二次，將盛有淋洗液的刻度離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度40℃條件下，氮吹蒸發至小于5 mL，用正已烷定容至5.mL，在旋渦混合器上混勻，移入2ml的進樣瓶中，供色譜測定。
3.氣相色譜儀進行檢測。把標有OP和CH的樣品瓶放在上機盤上。標簽上標有OP的樣品只能通過FPD專用進樣口進行到FPD檢測器進行檢測，標簽上標有CH的樣品只能通過ECD專用進樣口進行到ECD檢測器進行檢測，不能混淆，否則將污染進樣口和檢測器，給工作造成麻煩。
三、樣品的測定
1.有機磷農藥殘留測定。用氣相色譜儀火焰光度檢測器（FPD）測定有機磷農藥殘留量。色譜柱： rtx-5;氣化室溫度：210℃;檢測器溫度：275℃，定量方式：外標法;載氣：高純氮氣;色譜柱載氣流速：3.77 mL/min;助燃氣氫氣;其流速：62.5 mL/min ;空氣（Air）流速：90mL/min。
程序升溫 ：120℃保持1min（10℃/min）→180℃保持2min（6℃/min）→270℃保持20min。
2.有機氯、擬除蟲菊酯類農藥殘留測定。用氣相色譜儀電子捕獲檢測器（ECD）測定菊酯農藥殘留量。色譜柱：rtx-1 ;氣化室溫度：210℃，檢測器溫度：320 ℃，定量方式：外標法;載氣高純氮氣流速：1.64mL/min;壓力：21psi ;分流比：10。
程序升溫程序 ：120℃保持1min（10℃/min）→180℃保持2min（6℃/min）→270℃保持20min。
3.色譜定性定量分析。由自動進樣器吸取全處理后的樣品注入色譜儀中，以雙柱保留時間定性，以雙柱獲得的樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。
定性分析，外標物為有機磷農藥標準樣品溶液的混和物和菊酯農藥標準樣品溶液的混合物。檢測器測得的樣品中未知組分的保留時間分別與標樣在同一色譜柱上保留時間相比較，如果樣品中未知某組分的保留時間與標準中某一農藥的保留時間相差都在±0.05min內的可認定為該農藥。
定量分析，樣品中被測農藥殘留量以質量分數ω計，數值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式計算。
ψ——標準溶液中農藥的含量，mg/L;A—— 樣品中被測農藥的峰面積;AS——農藥標準溶液中被測農藥的峰面積;V1——提取溶劑總體積;V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積;V3——樣品定容體積;m——樣品的質量。
計算結果以算術平均值的三位有效數表示，相對相差小于20 %。
樣品含量是用于判斷此樣品中是否含有農藥殘留，農藥殘留是否超過國家限量標準，產品是否合格的依據。
通過2017年和2018年兩年的檢測試驗，我站的氣相色譜儀GC-2010PLUS檢測的加標回收率在80%-120%之間，兩年來進行了四次期間核查精密度都在10%以下。氣相色譜具有操作簡單、靈敏度高及檢測精度高等優點，能準確檢測果蔬農產品中農藥化學污染殘留的含量，為制定污染防控措施提供非常重要的基礎數據和理論支撐。推動我縣高原特色農產品的信譽，提升消費者對農產品安全消費的信心。
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