石灰石中氧化鈣含量檢測方法的探究
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摘 要：隨著科學技術的不斷發展，各行各業對于新能源的需求不斷擴大，一方面有效解決了環境和資源問題，另一方面也有效提升了生產經營效率。而工業生產中廣泛使用的石灰石便是新能源技術的一種，通過測量石灰石中氧化鈣的含量，可以有效實現對原料的優選工作，從而提升生產經營水平。鑒于此，文章通過實驗分析，重點就石灰石中氧化鈣含量檢測方法進行研究分析，以供參考和借鑒。
關鍵詞：石灰石；氧化鈣；含量；檢測方法
在進行石灰石原料中氧化鈣含量的檢測時，傳統的高溫堿溶試樣絡合滴定法存在一定的缺陷，例如操作復雜、成本投入高以及檢測結果不準確等。隨著科學技術的不斷發展，對于石灰石中氧化鈣含量檢測水平不斷提升，大大提升了檢測結果的可靠性。其中鹽酸溶解EDTA絡合滴定法是應用最為廣泛的一種，在石灰石氧化鈣含量檢測中起到重要的作用。
1 傳統檢測方法及存在的缺陷分析
1.1 傳統氧化鈣檢測方法概述
將石灰石試樣溶解于提前配置好的硼酸+無水碳酸鈉溶液中，溶液中二者比例為1：2，將其放置于鉑金坩堝中，同時做攪勻處理，再覆蓋一層混合熔劑，進行高溫加熱15min左右（950-1000℃）；第二，當溫度上升至1000℃左右時，停止加熱，冷卻處理；第三，將冷卻后的混合溶液放置于燒杯中，加入適量硝酸（1：5），進行加熱浸取，以確保溶液中固體完全溶解；第四，EDTA絡合滴定。在強堿介質條件下（12%三乙醇胺溶液、蒸餾水和30%氫氧化鉀溶液），用鈣作為指示劑，以EDTA標準溶液（0.01783mol/L）進行滴定，滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點，以測量石灰石中氧化鈣含量。
1.2 傳統檢測方法存在的問題
上述分析了高溫堿溶試樣絡合滴定法的基本操作步驟，雖然該方法在傳統應用中的范圍相對廣泛，但是其應用過程中存在一些不足之處，詳細如下：第一，操作時間長。該方法在進行試樣溶解時，分解試樣所需時間較長，不利于現實應用推廣；第二，資源消耗大。該方法應用中涉及多種試劑，且操作步驟繁瑣，存在耗資大的問題；第三，由于操作過于繁瑣，加之時間長，導致高溫堿溶試樣絡合滴定法在實際應用中會不可避免的出現誤差，影響檢測結果的可靠性。
2 石灰石中氧化鈣含量檢測方法的探究
2.1 實驗部分
2.1.1 實驗主要試劑及儀器設備
鹽酸直接溶解絡合滴定法主要使用的試劑類型如下：①石灰石原料樣品，粉末狀；②氧化鈣標準溶液，1mg/mL；③KOH標準溶液，1mol/l；④兩種比例的鹽酸溶液，比例分別為1：1和1：9；⑤EDTA標準溶液；⑥1：2的三乙醇胺溶液。本次實驗主要涉及的儀器設備為電熱板、燒杯、移液管、錐形瓶、250mL容量瓶和相應指示劑（羥基萘酚藍）。
2.1.2 實驗操作步驟
在應用鹽酸溶解法進行絡合滴定時，首先需要進行石灰石樣品的鹽酸溶解操作，詳細步驟如下：第一，取石灰石樣品0.5g于燒杯中，加入1：1鹽酸溶液10mL，其中需要注意一點，即石灰如果是消石灰，取樣操作前，需要將其進行焙燒處理，在溫度于600℃的條件下，焙燒兩個小時，確保后續操作的可行性；第二，在加入1：1鹽酸溶液后，將燒杯置于加熱板上進行蒸干處理，直至出現熔渣；第三，在含有熔渣的燒杯中加入1：9的鹽酸溶液25mL，溶解熔渣，同時將其進行稀釋處理，加入100mL水；第四，將燒杯中的溶液進行過濾處理，同時加入到250mL容量瓶中，并稀釋至刻度處。在完成上述溶解操作后，接著進行氧化鈣含量的測定工作，即用移液管吸取20mL溶液于錐形瓶中，接著用水進行稀釋處理，直至到150mL，然后用1mol/l的KOH標準溶液進行pH調節，直至pH達到12為止，接著將溶液攪拌均勻，同時添加10mL的三乙醇胺溶液和適量的指示劑，最后進行滴定操作，直至溶液出現明亮的藍色為止。實驗中注意采取半滴操作，以確保滴定的準確性。
2.2 結果分析
2.2.1 不同溶解溫度對于檢測方法的影響
在本次實驗中，采取不同的溶解溫度進行樣品溶解處理，接著按照上述操作進行測定，詳細結果如表1所示。
由表1分析可知，當溶解溫度處于95℃-105℃之間時，其測定效果比較準確，與標準值吻合度高。
2.2.2 羥基萘酚藍添加量的研究
在利用羥基萘酚藍進行測定時，規范操作中該指示劑用量在0.2-0.3g。而本次實驗操作中，當指示劑用量達到0.2g時，其溶液顏色變化不太明顯，出現了藍紫色，導致檢測結果準確性大大降低，所以實驗中進一步研究，通過大量的平行試驗，對指示劑添加劑用量情況進行分析，實驗結果表明：當羥基萘酚藍添加量在0.0012g左右時，顏色變化相對準確，重現性較好。
3 結束語
綜上所述，本次研究中所采用的鹽酸溶解絡合滴定法進行石灰石中氧化鈣的測定效果較好，實驗結果表明：當溫度處于95℃-105℃之間時，且羥基萘酚藍添加量在0.0012g左右時，測定結果準確性最高。
參考文獻：
[1]王輝敏.快速、準確檢測石灰石中氧化鈣、氧化鎂含量方法的探究[J].科技視界，2013（32）：335.
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