化妝品中種α-羥基酸檢測方法研究
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作者:
化妝品中5種α-羥基酸檢測方法研究
陳雪君（東莞出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心，廣東 東莞 523900）
摘 要：建立高效液相色譜法測定化妝品中5種α-羥基酸。方法：流動相為0.1mol/L磷酸二氫銨緩沖溶液，磷酸調pH為2.65，用帶有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀，Inertsil?ODS-SP（4.6×250mm，5um）色譜柱檢測化妝品中5種α-羥基酸，根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量。結果表明在100-1000mg/L的濃度范圍內，線性相關系數均大于0.99，回收率在96.5%～102.4%之間，RSD<2.5%（n=6）。本方法準確可靠，靈敏度高，操作簡便，可滿足檢測工作需求。
關鍵詞：高效液相色譜;化妝品;α-羥基酸
0 引言
α-羥基酸[1]是指在α位有羥基的羧酸，是一組弱的吸濕性有機酸，是一類小分子物質，極易被皮膚吸收，具有保濕，抗皺，美白等效果，被廣泛應用于化妝品中，但大量使用α-羥基酸會有刺激性作用[2]，甚至導致皮膚發紅、起泡及灼傷，國家食品藥品監督管理局在《化妝品安全技術規范》（2015版）[3]中已明確規定在化妝品中添加α-羥基酸及其鹽類和酯類限量為6%，因此建立準確可靠的化妝品α-羥基酸檢測方法具有重要意義。本文對化妝品限用組分中的5種α-羥基酸進行了探討與分析。
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
LC-30A高效液相色譜儀附帶二極管陣列檢測器;分析天平;超聲波清洗器;高速離心機;pH計;純水儀。磷酸二氫銨（分析純）;磷酸（優級純）;標準品是酒石酸、乙醇酸、蘋果酸、乳酸、檸檬酸，實驗用水為一級水。
1.2 色譜條件
色譜柱為島津Inertsil? ODS-SP（4.6×250mm，5μm），進樣量10μL，柱溫為室溫，檢測波長214nm，流動相為0.1mol/L磷酸二氫銨緩沖溶液，磷酸調pH為2.65，流速0.8mL/min。
1.3 標準溶液配制
秤取各種α-羥基酸標準品適量，用水溶解配制成2000mg/L的混合標準儲備液，再用儲備液稀釋成100、200、500、800和1000mg/L的混合標準系列溶液。
1.4 樣品處理
準確秤取1.0g樣品于10mL具塞比色管中，水浴去除揮發性有機溶劑，加水定容至刻度，超聲提取20min， 10000r/min高速離心15min，上清液經0.45μm濾膜過濾，上機。
2 結果與討論
2.1 結果
1：酒石酸（4.210min）;2：乙醇酸（4.473min）;3：R-蘋果酸（5.316min）;4：乳酸（6.405min）;5：檸檬酸（8.436min）;6：L-蘋果酸（10.152min）
質量濃度為200mg/L的5種α-羥基酸混合標準品的色譜圖，見圖1。
2.2 流動相濃度及pH的選擇
配制0.06～0.12mol/L不同濃度和2.45～3.0不同pH的流動相做實驗，發現低濃度時，酒石酸受溶劑峰的干擾比較大，出現嚴重的前沿現象，分離效果不理想，在高濃度時，酒石酸與乙醇酸重疊且其它目標峰出現拖尾現象，結合溶劑峰的干擾和分離度的情況考慮，得出流動相濃度為0.1mol/L時分離效果最好。流動相pH值在2.45～2.60時，酒石酸與乙醇酸重疊，分離度較差，流動相pH值在2.70～3.0時，酒石酸與乙醇酸能完全分開，但與溶劑峰重疊，且其他目標峰出現前沿或拖尾現象，結合分離度和峰形的情況考慮，得出流動相pH值為2.65時5種α-羥基酸的分離情況最好且具有良好的峰形。
2.3 線性范圍及檢出限
5種α-羥基酸混合標準儲備液用水稀釋成濃度為100、200、500、800和1000mg/L的混合標準系列溶液，按照試驗所設定的色譜條件進行測定，以α-羥基酸濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標做線性回歸方程。5種α-羥基酸的線性回歸方程、線性范圍、相關系數和檢出限見表1，檢出限以3倍信噪比來計算。
2.4 精密度和回收率
準確稱取同一化妝品樣品1.0g共20份，其中2份按照實驗方法正常操作，另外18份分成3組，分別添加含有5種α-羥基酸的混合標準儲備液，制成1000、2000和5000mg/kg 3組不同濃度的樣品做三水平六平行的添加回收試驗，實驗結果是5種α-羥基酸的回收率都在96.5%～102.4%之間，RSD<2.5%（n=6），平均回收率和精密度見表2。
3 結論
本文采用高效液相色譜法對化妝品中5種α-羥基酸進行檢測，該方法不僅前處理簡單，操作方便，而且具有分離效果好，分析快速，低檢出限，高靈敏度、準確度和精密度等特點，能夠符合實驗室對化妝品的檢測要求。
參考文獻：
[1]李楊杰，吳震，肖樹雄，方繼回.高效液相色譜法同時測定化妝品中的10種α-羥基酸[J].中國衛生檢驗雜志，2017，27（19）：2757-2760.
[2]楊艷偉，朱英，董兵.化妝品中α-羥基酸的使用情況分析[J].中國衛生檢驗雜志，2018，18（1）：133-134.
[3]化妝品安全技術規范2015版[S].北京：中華人民共和國國家食品藥品監督管理總局，2015.
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