亞氯酸鹽和氯酸鹽的測定

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　　摘 要：本文采用離子色譜法對生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽的檢出限，方法精密度，準確度進行驗證，表明此方法的準確度和精密度均良好，可用于生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽的檢測。
　　關鍵詞：離子色譜法;氯酸鹽;亞氯酸鹽
　　1 方法概述
　　水樣中待測的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進入離子交換系統中（由保護柱和分離柱組成），根據分離柱對不同離子的親和力不同進行分離，已分離的陰離子流經抑制器系統轉化成具有高電導度的強酸，而淋洗液則轉化成弱電導率的碳酸，由電導檢測器測量各種離子組分的電導率，以相對保留時間定性，以峰高定量。
　　2 儀器與試劑
　　2.1 儀器
　?、匐x子色譜儀：安徽皖儀科技股份有限公司 IC6100;②電導檢測器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色譜柱：SI-52 4E;⑤濾器及濾膜：0.22μm;⑥自動進樣器：安徽皖儀科技股份有限公司 AS3100。
　　2.2 試劑
　　①亞氯酸鹽和亞氯酸鹽混合標準貯備溶液：分別吸取1.0mL亞氯酸鹽標準溶液（來源：壇墨質檢，批號：B1707044，濃度：1000mg/L），1.0mL氯酸鹽標準溶液（來源：壇墨質檢，批號：B1711057，濃度：1000mg/L），用純水定容至100mL。當天新配;②無水碳酸鈉：天津市化學試劑研究所。置于干燥器中備用;③一級水：電導率≥18.25MΩ·cm。
　　3 樣品的采集與保存
　　用采樣瓶采集水樣，往水樣中通入高純氮氣10min（1.0L/min）然后加入0.25mL乙二胺溶液，密封，搖勻，置于4℃冰箱，采集后當天測定。
　　4 分析步驟
　　4.1 儀器條件的設定
　?、匐妼z測池溫度：45℃;②色譜柱溫度：45℃;③壓力：12.80MPa;④流動相：3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流動相速度：0.8mL/min;⑥進樣體積：200μL;⑦抑制電流：40mA。
　　4.2 樣品的處理
　　將水樣經0.22μm濾膜過濾，對硬度高的水必要時先經過陽離子交換樹脂柱，然后進0.22μm濾膜過濾。對含有機物的水先經C18柱過濾。將預處理后的水樣注入進樣瓶，放入自動進樣器，記錄峰高。
　　4.3 標準曲線
　　取100mL容量瓶7個，分別加入亞氯酸鹽和氯酸鹽混合標準貯備溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，即溶液中亞氯酸鹽和氯酸鹽的濃度為0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。以峰高（Y）對溶液濃度（X）繪制標準曲線。
　　CLO2：Y=1518.75X-8.671 r2=0.99935
　　CLO3：Y=559.26X-10.640 r2=0.99943
　　氯酸鹽和亞氯酸鹽濃度與峰面積均呈良好的線性相關（r2均大于0.999），表明該方法的線性良好，符合要求。
　　5 方法檢出限
　　在4.1設定的色譜條件下，亞氯酸鹽和氯酸鹽的檢出限分別為：CLO2：0.0032mg/L、0.010mg/L，即3.2μg/L和10μg/L。
　　6 方法精密度
　　對0.5mg/L的亞氯酸鹽和氯酸鹽連續進行6次的測定，測定結果如下：
　　6次連續進樣，氯酸鹽和亞氯酸鹽RSD<1%，表明該方法的精密度高，符合要求。
　　7 準確度驗證
　　對水樣進行0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L亞氯酸鹽濃度加標，加標回收率分別為97.0、103.2，103.6%，符合要求。對氯酸鹽的質控樣進行測定，真值及不確定度為0.405±0.021mg/L，質控測量值為0.397mg/L，結果滿意。
　　8 總結
　　本方法的亞氯酸鹽、氯酸鹽的檢出限分別為0.032、0.010mg/L。相對標準偏差<2%，亞氯酸鹽加標回收率在90～110%內，且氯酸鹽質控結果滿意，說明該方法精密度和準確度均符合要求。
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