響應面優化紫蘇籽油微波提取參數的研究

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　　摘要：  為研究紫蘇籽油微波提取工藝， 應用Response Surface Method （RSM）對顯著性影響因素進行優化的試驗結果表明：提取溶劑為體積分數70 % 乙醇/水混合溶液，微波功率540 w， 微波時間 5 min，液料比 8∶1 ml/g， 紫蘇籽油實際提取率為22.53%，與預期理論值23.18%的吻合度為97.20%。
　　關鍵詞：  紫蘇籽油;  微波提取;  單因素;  RSM;  最佳參數
　　中圖分類號：   S 563. 9                  文獻標識碼：   A                  文章編號：1001 - 9499（2019）03 - 0029 - 04
　　 紫蘇（Perilla）為唇形科一年生草本植物，紫蘇籽油營養物質豐富，內含大量不飽和脂肪酸與VE，在食品、藥品和保健用品等領域得到廣泛應用[ 1 - 3 ]?，F階段，紫蘇油的純化方法有微波提取法、微波超聲混合提取法和超臨界CO2提取法等[ 4 ]，因微波提取法具有能量釋放針對性強、能量損耗低、能量傳導快等優勢，在紫蘇活性物質的提取與純化方面得到廣泛性關注[ 5 - 7 ]，但在當前，對于微波提取紫蘇籽油的研究仍處于較低水平。本研究在特定參數范圍內，運用響應面對微波提取紫蘇籽油工藝進行研究與分析，使紫蘇籽油的微波提取工藝得到優化與改進，為相關方面的研究與應用提供數據和理論支持。
　　1 試驗材料與方法
　　1. 1 試驗材料
　　 試驗材料選用長白山紫蘇籽，產地為鐵力林業局茂林河林場，顆粒成熟飽滿、品質優良，2018年9月購于黑龍江省伊春市。試劑選用無水乙醇、超純水。試驗儀器采用電子分析天平（UH620H，日本SHIMADZU島津）;超聲波清洗器（KQ-100DE，昆山超聲儀器有限公司）;微型中藥粉碎機（HC-250T，浙江河城工貿有限公司）;旋轉蒸發儀（RE-52AA，上海亞榮）;理化干燥箱（LG100B，上海儀器總廠）;循環水式多用真空泵（SHB-IV雙A， 鄭州長城科工貿有限公司）;超純水機（CMPL-TP-40L，成都優越科技有限公司）。數據分析采用聲波透射分析軟件Response Surface Method（RSM）。
　　1. 2 試驗方法
　　1. 2. 1 預處理
　　 紫蘇籽入恒溫干燥箱低溫烘干處理（50 ℃），點擊式粉碎所需粒徑（≤40目），二次烘干（50 ℃），含水率≤5%，低溫、干燥封存[ 8 ]。
　　1. 2. 2 提取率計算
　　 以預處理過的紫蘇籽粉末為對象，進行微波提取單因素影響試驗，對紫蘇籽油的提取率進行研究，每組試驗重復3次，抽濾完成固液分離，旋蒸完成脂液分離[ 9 - 10 ]。紫蘇籽油提取率公式：Y= （X1-X2）/ X1×100%，式中：X1為粉末初始樣重（g）， X2為試驗后樣重（g）。
　　1. 2. 3 單因素影響試驗
　　 選取溶劑體積分數、微波功率、微波時間、液料比等4項指標，進行單因素影響試驗。（1）溶劑體積分數。紫蘇粉末10 g，液料比10∶1 ml/g，微波功率230 w，時間3 min，選取體積分數50%、60%、70%、80%、90 % 無水乙醇操作試驗。（2）微波功率。紫蘇粉末10 g， 70 % 無水乙醇，液料比10∶1 ml/g，微波時間3 min，研究120、230、385、540、700 w微波功率的影響。（3）微波時間。紫蘇粉末10 g，70%無水乙醇，液料比10∶1 ml/g，微波功率230 W，以 3、5、7、9、11 min進行試驗。（4）液料比。紫蘇粉末10 g，70% 無水乙醇，微波功率230 w，時間3 min，按照液料比6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1 g/ml進行試驗。
　　1. 2. 4 數據分析與處理
　　 運用RSM對微波功率（w）、時間（min）、液料比（ml/g）等顯著性影響因素進行數據分析、二次回歸性擬合，并進行驗證性試驗。
　　2 結果與討論
　　2. 1 單因素試驗
　　2. 1. 1 不同溶劑體積分數的影響
　　 由不同溶劑體積分數的影響結果（圖1-a）可以看出，當乙醇體積分數<70% 時，紫蘇籽油提取率的增長率因乙醇體積分數的提升而得到顯著性的提高;當乙醇體積分數=70% 時，紫蘇籽油提取率的增長率處于最高點;當乙醇體積分數>70% 時，提取率的增長率隨著乙醇體積分數的提高而開始下降。主要原因為：乙醇體積分數過度提升，會使得混合體系沸點降低，溶液過于沸騰、揮發溢出，進而影響整體提取作用，因此，宜選擇體積分數70%的乙醇作為提取溶劑。
　　2. 1. 2 不同微波功率的影響
　　 由不同微波功率的影響結果（圖1-b）可以看出，紫蘇籽油的提取功率<385 w時，提取率的增長因功率的提升而得到顯著提高;當提取功率=385 w時，紫蘇籽油提取率的增長率為最大值;當提取功率>385 w時，提取率的增長隨著提取功率的提高而下降。主要原因在于：提取功率過大，會使混合提取體系內部溶液沸騰、揮發并溢出，因此，宜選擇385 w為微波功率進行下一步優化。
　　2. 1. 3 不同微波時間的影響
　　 由不同微波時間的影響結果（圖1-c）可以看出，紫蘇籽油的提取時間<7 min時，提取率的增長率得到較大程度提高;當提取時間= 7 min時，紫蘇籽油提取率的增長率處于最高值;當提取時間>7 min時，提取率的增長率隨著提取時間的延長而下降。主要原因在于：紫蘇籽油會因提取時間的增加而趨于充分浸提，此時混合提取溶液體系內部趨于一種過飽和狀態，從而影響油脂的浸提，因此應按7 min進行優化。 　　2. 1. 4 不同液料比的影響
　　 由不同液料比的影響結果（圖1-d）可以看出，紫蘇籽油的液料比<10 ml/g時，提取率的增長得到較大程度提高;當液料比=10 ml/g時，紫蘇籽油提取率的增長率為最佳值;當液料比>10 ml/g時，提取率的增長率隨著液料比的增加而下降。主要原因在于：隨著提取溶液體積的增加，提取體系內部混合溶液逐漸處于過度不飽和狀態，在提取過程中吸收、損耗部分微波能量，使提取受到影響，所以宜選擇10 ml/g進行下一步優化。
　　2. 2 響應面分析及優化
　　 使用RSM對微波功率（A），微波時間（B）和液料比（C）進行優化，方案設計及數據處理結果見表1。以紫蘇籽油提取率（Y）為響應參數，進行優化分析試驗，優化所得模型回歸方程模型為：
　　 由回歸方程的方差分析結果（表2）可以看出，各因素影響程度為：微波功率（A） >液料比（C） >微波時間（B），其中B、AB、AC、B2不顯著，BC、A2顯著，A、C、C2極顯著，P（總模型）=0.000 6<0.01，表明該模型在紫蘇籽油微波提取模擬的過程中具有差異性極顯著;同時P （失擬） = 0.260 6>0.1000不顯著，說明模型擬合度較高，可用于試驗優化方案的預測。
　　 經可信度分析模型回歸方程相關系數R2= 0.955 1，說明數據方程、模型的解釋度為95.51%，模型能夠真實有效的對試驗進行設計，合理預測響應值，并提出有效的優化方案。
　　 在單因素影響試驗的基礎上，應用RSM分析單因素試驗得出的因素值，對微波功率和時間、微波功率和液料比、微波時間和液料比進行優化擬合（圖2）。經過優化擬合，得到最佳工藝：體積分數70% 乙醇/水混合溶液，微波功率533 w（為便于試驗操作，可選擇540 w），微波時間 5 min，液料比 8∶1 ml/g，紫蘇籽油實際平均提取率為22.53%。
　　 以響應面優化得出的參數值進行重復性試驗 （n=3），驗證試驗實際數據平均值為22.53% ，與理論預期值23.18%吻合較好，二者吻合度為97.20%，試驗數據具有可靠性。
　　3 結 論
　　 在非預浸提單因素影響試驗基礎上，研究和分析紫蘇籽油的微波提取工藝，應用RSM對微波功率、微波時間和液料比進行優化，得到最佳工藝：體積分數70% 乙醇/水混合溶液，微波功率540 w， 微波時間 5 min，液料比 8∶1 ml/g，紫蘇籽油實際提取率為22.53%，該優化方法能夠對紫蘇油的微波提取工藝進行精確的模擬和預測，試驗優化結果合理有效。
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