低鈉鹽中主要元素含量的測定
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摘 要：低鈉鹽是以碘鹽為基礎添加一定量的鉀鹽、鎂鹽從而降低氯化鈉的含量，進而改善了體內Na+，K+，Mg+的平衡狀態，達到預防高血壓的效果。但低鈉鹽的種類很多、配方各異，目前對其中成分的含量沒有進行明確的規范，因此本文以配位滴定法、莫爾法、間接碘量法三大滴定法為基礎并結合電荷守恒分析多種較為安全成熟的成品低鈉鹽中鎂、氯、碘、鈉、鉀5種主要元素的平均含量從而得到較為市場化的低鈉鹽主要元素含量指標。
關鍵詞：低鈉鹽;配位滴定法;莫爾法;間接碘量法;電荷守恒
1.引言
“低鈉鹽”根本目標是“低鈉”，即降低氯化鈉的含量，添加一定量的鉀鹽（主要是氯化鉀）、鎂鹽（七水硫酸鎂或六水氯化鎂），從而改善了體內Na+，K+，Mg+的平衡狀態，達到預防高血壓的效果，適應于需食用低鈉人群的需要[1]?！暗外c鹽”按GB T19420-2003《制鹽工業術語》國家標準定義，“以氯化鈉為載體，添加一定量的鎂鹽、鉀鹽的食用鹽”。1994年制定行業標準QB 2019-1994，標準中規定65%± 5%NaCl，25%± 5%KCl，10%±2%MgSO4· 7H2O復合構成低鈉鹽的主體。除此而外，還有成份與此標準相近的其他一些企標低鈉鹽[2]。
但是，由于制備方法不同，目前，還未有相關標準對這些成分的含量進行明確規范。因此以配位滴定法、莫爾法、間接碘量法三大滴定法為基礎[3]并結合電荷守恒分析多種較為安全成熟的成品低鈉鹽中各主要元素鎂、氯、碘、鈉、鉀的平均含量從而得到較為市場化的低鈉鹽主要元素含量指標具有重要的參考意義。
2.低鈉鹽主要元素含量的測定
實驗以青海低鈉鹽、湖北低鈉鹽、天津低鈉鹽、四川低鈉鹽、湖南低鈉鹽、江蘇低鈉鹽、河北低鈉鹽、芬蘭低鈉鹽、美國lit低鈉鹽、日本低鈉鹽等12種市場交易較多的成品低鈉鹽為分析目標，各取10.0000g并加蒸餾水溶解定容至500ml。
2.1鎂含量的測定
在粗天平上稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽2.2g，溶解于250mL燒杯中（可適當加熱）稀釋到300mL，轉移到試劑瓶中。
準確稱取0.2603g Zn粒，置于100ml燒杯中，逐滴加入1：1 HCl（大約兩管），必要時略加熱，使完全溶解為止，加少量水（100ml）后轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管吸取Zn標液（0.0159mol/L）25.00ml于250ml錐形瓶中，加約30ml水，2滴二甲酚橙指示劑，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩定的紫紅色后再多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變亮黃色，即為終點，平行滴定6次，消耗EDTA的體積/ml分別為19.22、19.13、18.95、18.97、18.86、18.92，平均消耗EDTA的體積/ml為19.01。
由Mn++ Y----[MY]n+可得EDTA標準溶液濃度為C（EDTA）=0.0209mol/L
取低鈉鹽溶液25ml并500mL容量瓶稀釋至500ml，取出6等份25mL低鈉鹽溶液于三個250ml錐形瓶中，并分別稀釋至100ml，加入5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，2—3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液緩慢滴定，并充分搖勻，至溶液由紫紅色變為純藍色為終點。消耗EDTA標準溶液的體積/ml分別為：12.72、12.68、12.56、12.10、12.04、12.66。平均消耗EDTA的體積/ml為12.48。
由CEDTA.VEDTA=C（Mg2+）.V（Mg2+）得：C（Mg2+）=0.0104mol/L
2.2氯含量的測定
稱取8.5g AgNO3溶解于500mL蒸餾水中，將溶液轉入棕色試劑瓶中，置于暗處保存。并準確稱取0.5880g純NaCl小燒杯中，用蒸餾水溶解后轉入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25.00mL氯化鈉溶液于250mL錐形瓶中，加入25mL水，用吸量管加入1mL 50g/L的K2CrO4溶液，在不斷晃動下用AgNO3溶液滴定至溶液呈現磚紅色，即為終點[4]。同理進行6次平行滴定實驗得到消耗AgNO3的體積平均為23.88ml。
用移液管移取10.00mL低鈉鹽溶液，并加水定容形成500mL標準鹽溶液，用移液管移取25.00mL該低鈉鹽溶液，并用吸量管加入1mL 50g·L-1的K2CrO4溶液，在不斷晃動下，用AgNO3標液滴定至溶液出現磚紅色即為終點。
由C（AgNO3）.V（AgNO3）=C（NaCl）.V（NaCl）得：C（Cl-）=0.1053mol/L
2.3碘含量的測定
稱取7.9637g Na2S2O3溶解在500ml沸水中，冷卻后加入0.1g Na2CO3，溶液轉入棕色瓶中，放置一天用K2Cr2O7標定：準確稱取0.07356g固體于燒杯中，并加水溶解，后用250ml容量瓶定容于250ml，即配置0.001mol/L溶液。并移入試劑瓶內，用移液管準確吸取三份25.00mL溶液于3個300mL碘量瓶中，加入12mol/L HCl 2.5mL，1g HI。搖勻后，在暗處放置5min，待反應完全后加水稀釋至約100ml，用待標定的Na2S2O3溶液滴至黃綠色，加入淀粉2ml，繼續滴加至溶液呈亮綠色，即為終點。記下消耗Na2S2O3毫升數，由化學計量關系得C（Na2S2O3）=4.970×10-3mol/L。
分別取50ml 低鈉鹽溶液于3個300ml碘量瓶內。并用Na2S2O3 標準溶液進行滴定實驗。向碘量瓶中加入過量的試劑，并加水稀釋至100ml，然后用稀釋好的已標定溶液進行滴定至溶液呈現淺黃色，加入淀粉，用Na2S2O3標準溶液繼續滴定制藍色消失，即為終點[5]。 由化學計量關系得C（I）=7.389×10-5mol/L
2.4鎂、氯、碘百分含量的計算
通過上述三種滴定操作：C（Mg2+）=0.0104mol/L、C（Cl-）=0.1053mol/L、C（I）=7.389×10-5mol/L。因此，可以得到120.0000g樣品中三種元素含量，即：
2.5鈉、鉀含量的確定
由于低鈉鹽中大多數成分為微量，且多以配合物等形式存在，因此可忽略不計。與此同時，低鈉鹽中SO42-與低鈉鹽中Mg2+的摩爾比為1：1，即低鈉鹽中Na+、K+與低鈉鹽中Cl-、IO3-的摩爾比為1：1，且這幾種主要成分的百分含量和可近似為1。由電荷守恒和質量守恒得出鈉、鉀含量的百分含量為20.4646%、19.6905%。
3.結論
低鈉鹽是以碘鹽為原料，再添加一定量的KCl和MgSO4，從而改善了體內Na+，K+，Mg2+的平衡狀態，達到預防高血壓的效果。但由于但低鈉鹽的種類很多、配方各異，目前對其中成分的含量沒有進行明確的規范，因此該實驗測定結果對低鈉鹽主要元素含量指標具有重要的參考意義。
參考文獻
[1] 呂曉娟，馬文軍.低鈉鹽與高血壓關系的研究進展[J].華南預防醫學，2014，40（04）：355-358.
[2] 林歡，王海濱，陳季旺，胥偉.低鈉鹽食品的標準及營養評價技術研究進展[J].肉類研究，2014，28（05）：57-60.
[3] 四川大學化工學院、浙江大學化學系合編，《分析化學實驗》，北京：高等教育出版社，2001.
[4] Yu-Cheng Jiang，Zhi-Qi Zhang，Jian Zhang. Flow-injection，on-line concentrating and flame atomic absorption spectrometry for indirect determination of ascorbic acid based on the reduction of iron（III）[J]. Analytica Chimica Acta，2001，435（2）.
作者簡介：鄭劍威，江蘇省生產力促進中心科技管理工作者，工程師。
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