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懸浮聚合制備亞克力粉料分散體系研究

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  [摘要]溶有引發劑的甲基丙烯酸甲酯以液滴狀懸浮于水中進行自由基懸浮聚合。水為連續相,單體為分散相。聚合在每個小液滴內進行,反應機理與本體聚合相同,可看作小珠本體聚合。根據聚合物在單體中的溶解性有均相、非均相聚合之分。懸浮聚合的關鍵是分散體系,考察了分散體系影響顆粒大小與顆粒規整度,顆粒的規整度對亞克力的加工有較大影響。
  [關鍵詞]分散體系 自由基聚合 本體聚合
  懸浮聚合法的典型生產工藝過程是將單體、水、引發劑、分散劑等加入反應釜中,加熱,并采取適當的手段使之保持在一定溫度下進行聚合反應,反應結束后回收未反應單體,離心脫水、干燥得產品。其懸浮聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯模塑料。聚甲基丙烯酸甲酯能溶于自身單體、氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮等有機溶劑。由于它能溶于自身單體中,它的本體聚合物非常透明。它的鑄板聚合物的數均分子量一般為2.2×10,相對密度為1.19~1.20,折射率為1.482~1.521,吸濕度在0.5%以下,玻璃化溫度為105℃。
  目前懸浮聚合方法主要用于生產聚氯乙烯——PVC、聚苯乙烯——PS,聚甲基丙烯酸甲酯PMMA等。而PMMA的懸浮生產工藝較多,生產出的顆粒大小與規整度對下游的加工影響很大。
  一、實驗步驟
  按比例將引發劑溶于甲基丙烯酸甲酯中代用,將分散劑溶于水中,加熱,攪拌均勻后備用。在一定溫度下將溶有引發劑的單體加入上述備用溶液中??刂茢嚢杷俾?,升溫,待顆粒硬化后升溫,反應一段時間即可出料,得規整性小珠粒,即為亞克力粉料,可做有機玻璃、亞克力工藝品。
  二、實驗儀器與試劑
  1.電加熱套(3Kw,可調)
  2.攪拌裝置
  3.三口燒瓶(1000ml)
  4.回流冷凝管
  5.電子秤(1/10000)
  6.抽濾裝置
  7.甲基丙烯酸甲酯(MMA),工業級
  8.BPO
  9.分散劑
  三、實驗結果討論
  1.明膠。明膠一般用于苯乙烯懸浮聚合,所得顆粒較大,在甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合中用量為單體得0.5-1.5%??刂茢嚢杷俾?。
  所得顆粒有粘連,顆粒較粗。
  2.聚甲基丙烯酸鈉。甲基丙烯酸鈉一般用于PE或PVC的加氯生產,在甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合過程中用量為單體的0.5-1.5%??刂茢嚢杷俾?。
  所得顆粒較粗,規整性不好。
  3.聚乙烯醇。聚乙烯醇一般用于苯乙烯的懸浮聚合,由于其牌號較多,篩選需要謹慎。
  所得顆粒較細,規整性尚可。
  4.固體顆粒。固體顆粒一般不直接使用,而是與有機分散劑配合使用。
  所得顆粒較大,洗脫比較困難,對后期加工有影響。
  5.復配分散劑。
  所得顆粒規整,顆粒較細。
  綜上所述,單一分散劑用于甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合效果不佳,而選用復配分散劑效果較好,成品顆粒度規整,顆粒小,符合亞克力加工要求。因此在甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合過程中,選擇分散劑是關鍵因素,攪拌對顆粒大小也有較大影響。
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