高效液相色譜法在農產品質量安全檢測中的應用
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摘要 高效液相色譜法是一種新型分析與檢測技術，廣泛應用于食品、藥品、農產品、化工產品等分析分離與檢驗中，具有分析速度快、分析準確度高、高靈敏度、操作簡便等優點。本文主要闡述了高效液相色譜法技術及其在農產品質量安全檢測中的應用研究，以期為該技術的廣泛應用提供參考。
關鍵詞 高效液相色譜法;農產品;質量安全
中圖分類號 O657.7+2 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2019）11-0236-02
Abstract High performance liquid chromatography（HPLC） is a new analytical and detection technology，which is widely used in the analysis，separation and inspection of food，medicine，agricultural products and chemical products. High performance liquid chromatography has the advantages of fast analysis speed，high accuracy，high sensitivity and simple operation. This paper mainly expounded the application of high performance liquid chromatography in the quality safety detection of agricultural products，so as to provide references for the widely utilization of this technology.
Key words high performance liquid chromatography（HPLC）;agriculture product;quality safety
農產品是指農業生產的產品，主要包括糧食、油料、水果、蔬菜、食用菌、肉類、乳、蛋、茶等[1]。我國是一個農業大國、農產品消費大國，而農產品安全問題是中國經濟生活中的重大問題。為了提高農產品生產量，在農產品生產過程中使用農藥、獸藥、飼料、添加劑、動物激素等，雖然確實增加了農產品數量，但是農產品質量安全問題日漸突出。蔬菜和水果農藥殘留物超標、肉類獸藥殘留物超標、激素類藥物超標、飼料添加劑超標等問題時有發生，對人們身體健康造成了嚴重的威脅。為了保證全民身體健康，農產品的質量監督檢查檢驗必須按照《中華人民共和國食品安全法》，按照國家地方行業企業標準進行嚴格檢驗。高效液相色譜法（HPLC）作為一種新型分析檢驗技術，在農產品質量檢測中起著重要的作用，具有高分離效果、快速、高靈敏度、高準確度、自動化等優點。高效液相色譜法（HPLC）在農產品質量安全分析檢測領域已成為核心技術[2]。
1 高效液相色譜技術
高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代中后期發展起來的新型分離分析技術，是在經典液相色譜的基礎上結合氣相色譜理論技術設計的新型技術，具有高效色譜柱、高壓輸液泵、高靈敏度檢測器。目前高效液相色譜在醫藥、化學化工、環保、生物等諸多領域成為重要的分離分析核心技術[3]。高效液相色譜法（HPLC）也稱為高壓液相色譜、高速液相色譜、高分離度液相色譜或現代液相色譜[4]。該技術分離效率極高，檢測靈敏度可達到皮克數量級（10～12 g），配備計算機，數據自動處理，直接繪圖和打印分析檢測結果，可以對儀器的全部操作進行程序控制，操作簡單便捷。高效液相色譜儀是實現液相色譜分析的儀器設備[4-5]。
2 高效液相色譜法在農產品質量安全檢測中的應用
2.1 農藥殘留物的檢測
農藥是農業生產中使用到的各類藥劑的總稱，谷物、蔬菜、水果、禽蛋及制品中經常有殘留的農藥，畜禽肉及其制品中也檢測到農藥殘留物。隨著農業和工業的快速發展，農藥的種類和數量越來越多，用在農產品中的量也越來越多，如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、營養劑等。農藥大部分屬于有機物，含磷、氯、氨基甲酸酯類、有機雜環類，比如甲胺磷、對硫磷、內吸磷、乙酰甲胺磷、六六六、樂果、敵百蟲、馬拉硫磷、滴滴涕、七氯、艾氏劑、百草枯（除草劑）等。多數農藥有毒性，對人體和動物有害。有的農藥由于毒性大、選擇性差、殘留量大、生態危害大，是嚴令禁止使用的，但由于價格便宜仍會被使用。農藥殘留物分析是農藥研究與開發生產過程中必不可少的檢測控制手段，在安全生產和合理使用過程中意義重大。目前檢測農藥的文獻報道較多，有氣相色譜法、紫外-可見光分光光度法、熒光分光光度法、高效液相色譜法等，其中高效液相色譜法靈敏度高、檢測準確度高，同時可以完成大批量檢測。高效液相色譜法已成為農藥檢測分析的核心技術，可以對農產品農藥殘留物進行有效檢測、有效控制[6]。
2.2 獸藥殘留物的檢測
獸藥是動物在飼養過程中被攝入的抗生素類、抗菌類、抗寄生蟲類和殺蟲劑類藥品，獸藥殘留是指在飼養動物過程中由于沒有合理使用藥物，部分獸藥被分解或直接排除體外，另一部分獸藥留在了畜禽體內[7]。獸藥主要有青霉素類、四環素類抗生素、磺胺類、喹諾酮類等，這些獸藥通過食物鏈在人體內累積，對人體內產生耐藥性，導致胃腸道菌群失衡、免疫功能下降、過敏，還會致突變、致畸甚至致癌[8]，也會對環境造成影響，破壞生態環境，影響人們的生活質量。因此，在飼養畜禽中，必須嚴格控制獸藥使用量，必須嚴格監督檢測，以保證食品安全。目前檢測獸藥的方法很多，比如固-液萃取法、高效液相色譜法、分光光度法、液質聯用法、毛細管電泳法、薄層色譜法、免疫分析法、氣相色譜法、微生物抑制分析法等[9-11]，其中高效液相色譜法應用范圍較廣、檢測準確度高。因此，在獸藥殘留物檢測中普遍采用該方法進行分析檢測。 2.3 乳及乳制品中三聚氰胺的檢測
三聚氰胺是三嗪類含氮雜環有機化合物，化學式為C3N3（NH2）3，含氮量高達66%，是一種含氮雜環有機化工原料，可用于塑料、膠粘劑、涂料、餐具等領域[12]。三聚氰胺長期被攝入人體或動物體內，影響到生殖系統和泌尿系統，危害健康。但不法分子為了提高乳及乳制品中的蛋白質含量，在牛奶、奶粉中添加三聚氰胺冒充蛋白質，如三鹿毒奶粉事件，對嬰兒身體產生了不可逆轉的危害。因此，乳及乳制品中三聚氰胺的檢測是非常重要的質量安全檢測環節。檢測三聚氰胺的方法有高效液相色譜法、氣相色譜法、毛細管電泳法、近紅外光譜法等[13]。目前，主要采用高效液相色譜法檢測奶粉和牛奶中的三聚氰胺，該方法具有方法成熟、檢測誤差小、準確度高等優點。在適宜的試驗條件下，三聚氰胺檢測限為0.005 μg/mL，相對標準偏差為4%，線性范圍為0.01～8.00 μg/mL [14]。
2.4 激素殘留物檢測
在農產品中加入激素是為了促進生長發育，達到少投入、多回報的目的。在畜禽飼養、植物和水果生長過程中加入激素類藥品會促使其生長、長肉、催熟等。農產品中常見的激素為類固醇、氨基酸衍生物、丘腦激素、前列腺素、垂體激素、胃腸激素、降鈣素激素等[15]。激素（如瘦肉精，學名鹽酸克倫特羅）、催乳劑、催熟劑、性激素等廣泛用于家禽、豬、牛、水果、蔬菜中。激素容易在畜禽肉及肉制品、乳制品、水果、蔬菜中殘留，對人體產生危害，長期攝入時在體內累積易引起心臟病、水鹽代謝紊亂、消化系統及心血管系統并發癥、骨質疏松及椎骨壓迫性骨折、精神異常、致畸、致突變、致癌，對人體危害非常大[15-16]。目前，我國已禁止在動物飼養中使用激素。農業部第235號公告《動物性食品中獸藥最高殘留限量》中明確規定豬牛肉中激素殘留物限量[17]。激素殘留物檢測方法有2類，一類是色譜技術，另一類是免疫技術。色譜技術包括高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、薄層色譜法、氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯用法、毛細管電泳法等;免疫技術主要包括放射免疫技術、酶聯免疫技術、試紙條檢測技術、免疫生物傳感器技術等[1]。其中，高效液相色譜法分析檢測結果更準確，分析速度快，是在激素殘留物檢測中較成熟的一種檢測方法。據文獻報道，羅曉燕等[18]用高效液相色譜法測定畜禽組織中雌雄性激素殘留，結果顯示，線性關系良好，己烯雌酚的相關系數為0.999，檢出限為9.5 μg/kg，丙酸睪酮的相關系數為0.999 94，檢出限為8.4 μg/kg。
3 結語
農產品質量安全問題既關系到中國十幾億人口的食品安全，又關系到出口產品的質量安全問題。因此，必須做好農產品質量安全檢測工作，按標準、按法規嚴格執行質量監督檢查工作[19-20]。幾年來，隨著科學技術的發展，檢測分析方法從傳統的化學分析法快速轉變為儀器分析法[21]。目前，高效液相色譜法（HPLC）在農產品安全質量檢測方面技術方法成熟，操作過程實現了自動化，檢測速度快，檢驗結果更準確、更精密。
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