傳統分析方法與現代儀器分析測定水中硝酸鹽氮含量
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[摘要]隨著現代科技的發展，傳統的化學分析方法也在與時俱進，逐步與現代科技相融合、滲透，從而使化學分析的效率比以往更加富有成效。目的：了解水中硝酸鹽氮的含量情況及其對人體的危害，對比傳統手工比色法與全自動間斷化學分析儀。方法：分別用傳統手工比色法和全自動化學分析儀測定所采集水樣。結果：傳統手工比色法操作煩瑣，不能很好的控制水樣前處理;全自動間斷化學分析儀具有測定速度快，顯色穩定的優點。當水中硝酸鹽氮含量超過設定范圍值，兩種方法測量結果都將產生一定的誤差。
[關鍵詞]硝酸鹽氮;酚二磺酸分光光度法;全自動間斷化學分析儀
1引言
1.1水的生理功能
水是人類維持正常生理活動的重要物質，是一種重要的宏量營養素，也是生命的必要組成物質，約占人體組成的50%～80%。若機體的水分丟失達到20%以上，生命活動就無法維持。水不僅可作為各種物質的溶媒，而且參與細胞代謝，也構成細胞賴以生存的外環境。
1.2硝酸鹽氮的危害
硝酸鹽氮（NO3-N）是有氧環境中最穩定的含氮化合物形式，也是含氮有機物氧化分解的最終產物。清潔地表水中的硝酸鹽含量較低，受污染的水體和一些深層地下水中硝酸鹽含量較高。如果水中只有硝酸鹽含量增高，氨氮（NH3-N）、亞硝酸鹽氮（NO2-N）含量均低或者沒有，說明該水被污染時間已經很久，現在已經趨向自凈。隨著近幾十年工農業生產的發展，農村、城市的地下水都存在著不同程度的氮污染問題，農業化肥的過量使用，尤其足氮肥的過量使用和動物排泄物的處置不當，使世界許多地方地表水和地下水中硝酸鹽氮的含量都在不斷升高，已經危及包氣帶土壤和地下水的質量安全，硝酸鹽污染日趨嚴重凹。
硝酸鹽本身易被生物體吸收，也易排出體外，對哺乳動物不構成直接危害。但在缺氧環境下，如在消化道中可被還原成有毒的亞硝酸鹽，亞硝酸鹽在人體內可降低鐵紅蛋白氧化成高鐵紅蛋白，使之失去輸送氧的能力，另外亞硝酸鹽還可與仲胺類化合物反應生成具有致癌作用的亞硝銨類物質。故長期飲用含高濃度硝酸鹽的水，會使人中毒。目前關于硝酸鹽危害的報道主要是藍嬰兒綜合征（6個月以下嬰兒受到影響未能及時治療），癥狀為嬰兒身體發藍色，呼吸短促。如果長期飲用被硝酸鹽或亞硝酸鹽氮污染的水，會造成兒童智力下降，反應遲鈍等身體疾病。硝酸鹽在人體內經過體內相關酶的作用下會形成具有化學穩定性亞硝基化合物，這些化合物能直接導致人體細胞癌變、畸形和突變，由此損傷人體的正常運作及健康。由于硝酸鹽易溶于水且無色無味，許多人長期飲用已被污染的水，卻不知道其危害。據相關新聞報道，我國河南省等地區出現的“癌癥村”與地下水中硝酸鹽氮的嚴重超標有著不可磨滅的密切關系月。
世界衛生組織規定地下水硝酸鹽質量濃度不得超過10mg/L，歐盟規定的地下水硝酸鹽氮質量濃度的引用標準為≤11.3mg/L。我國環境保護部對地表水源生活引用水限制為≤10mg/L，并規定集中式飲用水水源地下水的硝酸鹽氮≤20mg/L4。
地下水硝酸鹽污染來源分析：地下水中硝酸鹽是一種日益增加且分布廣泛的污染物質。地下水中大量的硝酸鹽氮主要來源于居民生活污水與垃圾糞便、化肥、工業廢水、大氣氮氧化合物干濕沉降以及污水灌溉等問題所造成。
1.3全自動間斷化學分析儀
全自動間斷化學分析儀是將比色分析法自動化的一種分析測試方法，它完全模擬人工比色法，全自動取樣針將樣品、試劑和顯色劑精確的加入比色血中，攪拌混勻，反應，其濃度與顏色成正比關系，經比色計檢測透光強度，得到相應的峰值吸光度，再通過標準曲線自動計算得到相應的濃度。
2實驗方法與材料
2.1儀器
紫外分光光度計、全自動間斷化學分析儀
試驗方法：①酚二磺酸分光光度法5）;②硫酸肼法。
2.2實驗步驟
?、俜椒ㄔ恚合跛猁}在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酚酸，在堿性溶液中，生成黃色化合物，于420nm波長處進行分光光度測定。
操作步驟：a.配制標樣硝酸鹽氮標準儲備溶液（100mg/L）：稱取0.7218g經105～110oC干燥兩小時的硝酸鉀溶液溶于水中，移人1000ml容量瓶，用純凈水定容至刻度。硝酸鹽氮使用液（10m/L）：移取10ml標準儲備液于100ml容量瓶中，加入純凈水定容至刻度。
b.取25ml過濾的水樣于預先加好0.05gCaCO3的蒸發皿中，將水樣蒸干、冷卻，然后加入2ml酚二磺酸顯色劑，轉動蒸發皿使其接觸蒸干物，靜置10min使其充分作用，用純凈水洗入20ml溶液于容量瓶中，用0.1mg/LNaOH調節溶液至淡黃色，然后加入氨水，最后用純凈水定容至刻度，于420nm的波長下比色測量。
?、诜椒ㄔ恚涸谝欢ǖ臈l件下，硝酸鹽通過硫酸肼還原成亞硝酸鹽。在酸性條件下，亞硝酸鹽首先與磺胺重氮化，再與N一（1-萘基）一乙二胺二鹽酸鹽偶合，生成紫紅色的偶氮染料，在550或520nm的波長下比色測量。
操作步驟：
第一步：標樣制備。
硝酸鹽標樣儲備樣，60mg/L。
稱取0.4329g硝酸鉀（KNO3）于1000ml容量瓶中加入蒸餾水定容至刻度。移取10ml硝酸鹽標樣儲備液于100ml容量瓶中加入蒸餾水定容至刻度，配制成6mg/L的母液。
第二步，試劑配制。
針洗液：1ml針洗液溶解于2000ml蒸餾水中，搖勻。
試劑NO3A：緩沖溶液
溶解10g氫氧化鈉于700ml去離子水中，加3ml85%磷酸，定容至1L。
試劑NO，B：1ml針洗液溶解于蒸餾水中，搖勻。
試劑NO，C：溶解1.2g五水硫酸銅于去離子水，定容至1000ml。溶解3g硫酸肼于700ml去離子水中，定容至1000ml，再加1ml硫酸銅溶液。 試劑NO3D：溶解10g磺胺，0.25gN一（1-萘基）一乙二胺二鹽酸鹽：于700ml去離子水中，再加100ml85%磷酸，定容至刻度線。試劑配制好之后按照儀器操作規程操作全自動間斷化學分析儀即可快速測定。
第三步，干擾。樣品顏色在光度測定的范圍內的吸收會對結果產生影響;渾濁樣品在分析之前應進行過濾以防濁度對結果產生影響。懸浮物必須過濾，因為硝酸鹽和亞硝酸鹽以可溶狀態的形式存在，所以樣品可提前過濾;樣品中含有較高濃度的鐵、銅、或其他的金屬將使測試結果偏低，加入EDTA可以消除這些干擾;余氯存在將會降低還原效率，從而對測試結果產生負干擾。在分析之前應該檢查樣品，如有必要應用硫代硫酸鈉消除余氯;試劑水、試劑、玻璃器皿或其他樣品處理器皿中含有污染物也會對實驗產生干擾。
3結果與分析
3.1分析
方法一：測量范圍較寬，顯色穩定，但操作煩瑣，消耗試劑多。
方法二：
多參數同時分析：對于稀釋液和針洗液相同的參數可同時分析，無需重復加樣;一次分析的樣品量多：分析速度快：SC200有4個樣品盤，共可放64個樣品，一個參數測定時間大約為一個半小時;結果準確，穩定：將各個樣品反應顯色時間通過程序設置完全一致化。減少由于反應顯色時間的不等而造成的比色問題;自動化程度高：只需把水樣過濾后倒人樣品杯，然后根據系統提醒放上相應的試劑與樣品，點擊開始即可測試樣品。實現了自動取樣，自動配制標準曲線等。
3.2實驗室安全
所有測量過程都是在儀器內部完成，極大的減少了實驗人員與化學藥品的接觸。并且儀器所消耗的試劑極少，減少了廢液的產生。
4結論
水中硝酸鹽氮的測定方法有很多，常用的有酚二磺酸光度法（檢測限為（0.02-2mg/L），還有鎘柱還原法及離子色譜法等。采用全自動間斷化學分析儀測定水中硝酸鹽氮的含量能有效節省時間和試劑，并保證了實驗結果的準確性。
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